玉米须黄酮的超声波提取工艺研究

2011-07-26吴保承杨春霞侯传林

化学与生物工程 2011年7期

吴保承，杨春霞，张栋，侯传林

(1.江南大学，江苏无锡 214122；2.江苏省生物活性制品加工工程技术研究中心，江苏无锡 214028)

玉米须(ZeamaysL.)为禾本科玉蜀属植物玉米的花柱和柱头，含多种对人体有益的化学成分，是我国历史悠久的中药材之一。现代药理研究证明，玉米须具有显著的利尿、降血糖、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效[1～3]。玉米是我国主要农作物之一，2009年总产量突破1.6亿t，因此，作为玉米副产物的玉米须，资源巨大。但目前除少量玉米须入药外，大部分被丢弃[4，5]。

从玉米须中分离鉴定的化合物主要有黄酮及其苷类、甾醇、生物碱、多糖类、有机酸、挥发油、微量元素及多种维生素[6～9]。其中黄酮类化合物是具有苯并吡喃环结构的一类天然化合物的总称，一般都具有4位羰基，且呈现黄色。黄酮类化合物的3-羟基、4-羟基或5-羟基、4-羰基或o-2-酚羟基，可与铝盐发生络合反应，在碱性条件下生成红色的络合物[10，11]。

目前，国内对从玉米须中提取黄酮的研究还较少。作者参照文献[12]，研究了玉米须黄酮的超声波提取工艺，与传统的乙醇提取工艺相比，在溶剂成本和提取效率方面具有较大的优势。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

新鲜玉米须，无锡产白玉米的须。

所用试剂均为分析纯。

752N型紫外可见分光光度计，上海菁华科技仪器有限公司；BILON-1000D型超声波反应器，上海比朗仪器有限公司；FC204型分析天平，上海精密仪器仪表有限公司。

1.2 提取工艺

新鲜玉米须烘干后粉碎过60目筛。称取5 g玉米须粉末，加入一定量纯水，调溶液pH值至9，50 ℃下超声波提取30 min，提取液调pH值至4后静置过夜，离心分离，去上清液，沉淀加纯水重结晶，得到粗黄酮，称量，计算粗黄酮得率。

分别考察液料比(mL∶g，下同)、pH值、提取温度、提取时间对粗黄酮得率的影响。在单因素实验的基础上，以液料比、pH值、提取温度、提取时间为考察因素进行正交实验，正交实验的因素与水平见表1。

表1 正交实验的因素与水平

1.3 分析测试

1.3.1 芦丁标准曲线的绘制

准确称取10.10 mg芦丁标准品至烧杯中，加水加热溶解，将溶液转移到100 mL容量瓶中，水浴加热，直至溶液完全澄清，冷却后定容至100 mL，摇匀，即得0.101 mg·mL-1芦丁标准溶液。

准确移取5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL、25.0 mL芦丁标准溶液于50 mL容量瓶中，各加入60%乙醇溶液至25 mL，再加入5%亚硝酸钠溶液1.5 mL，摇匀后静置5 min；再各加入10%硝酸铝溶液1.5 mL，摇匀后静置5 min；再各加入1 mol·L-1氢氧化钠溶液20 mL，用水定容至刻度，摇匀后静置20 min，在510 nm处测定吸光度(A)。以A为纵坐标、浓度c(mg·mL-1)为横坐标，绘制标准曲线，见图1。