原子吸收分光光度法测定野蜂蜜中微量金属元素含量
2011-07-25赵卫星姜红波温普红
赵卫星,姜红波,温普红
(1.宝鸡文理学院 陕西省植物化学重点实验室,陕西 宝鸡 721013;2.宝鸡文理学院地理科学与环境工程系,陕西 宝鸡 721013)
据《本草纲目》记载蜂蜜“益气补中,止痛解毒,服强志轻身”,其中含有的K、Mg、Zn等元素对心脑血管疾病、胃肠不适等有极高的食疗价值[1]。作者在此采用原子吸收分光光度法对野蜂蜜中微量金属元素的含量进行了连续测定,结果令人满意。
1 实验
1.1 材料、试剂与仪器
野蜂蜜,产于陕西秦岭太白山。
盐酸,分析纯。
WP-2L型原子发射光谱仪、8W-WTY型光谱投影仪,上海光学仪器厂;AA7003型原子吸收光谱仪,北京光学仪器厂。
1.2 标准溶液的配制
准确称取CaCO30.2507 g、ZnO 0.1250 g、CuSO4·5H2O 0.3940 g、FeSO4(NH4)2SO4·6H2O 0.7015 g、MnSO4·H2O 0.3006 g、MgSO4·7H2O 1.0285 g,分别加6 mol·L-1HCl溶解,于100 mL容量瓶中定容,即得浓度为1.00 mg·mL-1的金属离子标准溶液。用时稀释至10.0 μg·mL-1(Mg,Zn)、 50.0 μg·mL-1(Ca,Mn,Cu)、 100.0 μg·mL-1(Fe)。
1.3 样品的预处理
准确称取m1=23.3127 g、m2=11.8524 g野蜂蜜分别置于瓷蒸发皿中,低温炭化后,在500℃下灰化[2]。将m2样品的灰分用6 mol·L-1HCl溶解完全后定容至100.0 mL,备用。
1.4 分析方法
1.4.1 定性分析
对m1样品的灰分进行原子发射光谱分析,定性分析野蜂蜜中所含的微量金属元素。所摄光谱范围的中心波长为300 nm。
1.4.2 定量分析
采用标准曲线法[3]对样品溶液所含金属元素进行定量分析。
2 结果与讨论
2.1 定性分析结果(表1)
表1 野蜂蜜中微量金属元素的定性分析结果
由表1可知,野蜂蜜样品中所含微量金属元素为:Fe、Zn、Mg、Mn、Ca、Cu。
2.2 定量分析结果
分别移取浓度为50.0 μg·mL-1的 Mn、Ca、Cu标准溶液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL,加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL,定容至50.0 mL,得到浓度(μg·mL-1)为 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0的Mn、Ca、Cu标准系列工作溶液。
分别移取浓度为 10.0 μg·mL-1的 Zn、Mg标准溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL,定容至100.0 mL,得到浓度(μg·mL-1)为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的Zn、Mg标准系列工作溶液。
分别移取浓度为100.0 μg·mL-1的Fe标准溶液0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL,加入6 mol·L-1HCl 1.0 mL,定容至100.0 mL,得到浓度(μg·mL-1)为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0的Fe标准系列工作溶液。
分别对Fe、Ca、Zn、Mg、Mn、Cu标准系列工作溶液定量分析,得到各元素的标准工作曲线方程及其线性范围,结果见表2。
表2 原子吸收光谱仪器条件及微量金属元素的标准工作曲线方程和线性范围
按表2所列仪器条件测定样品中Fe、Mg、Mn、Zn、Ca、Cu等金属元素的含量,结果见表3。
表3 野蜂蜜中微量金属元素含量的测定结果
2.3 乙炔与空气流量比的选择
在表2所列仪器条件下,调整乙炔流量,改变火焰性质,考察火焰性质对各金属元素的原子化效率和线性关系的影响,以选择最佳乙炔与空气流量比。结果见表4。
表4 乙炔与空气流量比对各金属元素的原子化效率和线性关系的影响
2.4 方法准确性[4]
为了考察样品基体对测定的影响,进行了Fe元素加标回收率实验,结果见表5。
表5 Fe元素加标回收率实验结果
由表5可知,该方法的准确度较高。
2.5 野蜂蜜与其它蜂蜜所含微量金属元素的含量比较
将本实验测得的野蜂蜜中微量金属元素的含量与文献[5]报道的其它蜂蜜所含微量金属元素的含量进行比较,结果见表6。
表6 野蜂蜜与其它蜂蜜所含微量金属元素的含量比较/mg·kg-1
由表6可知,与其它蜂蜜相比,野蜂蜜中Fe含量最高,Mg含量最低,Ca、Mn、Zn、Cu的含量则与其它类型的蜂蜜相当。
2.6 微量金属元素的来源探讨
本实验所用的野蜂蜜采自陕西秦岭太白山,经测定,其中含有Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多种微量金属元素,可能是由于大气中含金属的化合物沉积在花朵上,再经野蜜蜂采集制成野蜂蜜,这能否说明大气环境可能已受到不同程度的污染,还有待于进一步研究。
3 结论
采用原子吸收分光光度法测定了野蜂蜜中微量金属元素的含量(mg·kg-1),其中Ca 99.7、Mg 9.85、Zn 1.40、Cu 4.85、Mn 0.547、Fe 57.5。与其它类型的蜂蜜相比,野蜂蜜中Fe含量最高,Mg含量最低。该方法重现性好,灵敏度高,简便易行,可连续测定Fe、Mg、Zn、Ca、Mn、Cu等多种微量金属元素的含量,效果较好。
[1] 胡喜兰,刘存瑞,田丽萍,等.原子吸收法测定中草药中钙,镁,铁,锌,铜和锰[J].分析试验室,2002,21(3):81-82.
[2] 李述信.分析样品的预处理[M].北京:北京大学出版社,1985:472.
[3] 北京第二光学仪器厂情报室.原子吸收光谱分析方法选编[M].北京:北京大学出版社,1981:101-141.
[4] 李述信.原子吸收光谱法分析中的干扰与消除方法[M].北京:北京大学出版社,1987:237.
[5] 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所.食物成分表[M].北京:北京大学出版社,2004:197-202.