氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅

姜 顺

吉林省延吉市疾病预防控制中心，吉林 延吉 133000

铅是常见的重金属污染物，广泛存在于大气，土壤，水和食物中，易通过消化道，呼吸道而被人体吸收。铅在人体内具有蓄积性，当摄入过量时，会对神经系统，消化系统和造血系统造成危害。铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。目前测定食品中铅常用的方法有:石墨炉原子吸收光谱法，火焰原子吸收光谱法，二硫腙比色法，单扫描极谱法，氢化物原子荧光光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法成本高，火焰原子吸收光谱法需萃取，操作繁琐，二硫腙比色法和单扫描极谱法也操作复杂，灵敏度低，所用试剂毒性大，氢化物原子荧光光谱法测定铅，具有灵敏度高，共存元素干扰小，线性范围宽，方法简便快速等优点。因此本实验以氢化物原子荧光和石墨炉原子吸收对铅的测定做比较，在氢化物原子荧光法对微量铅的测定取得了理想的结果。

1 材料与方法

1.1 主要仪器

AA－6800岛津原子吸收分光光度计;高密度石墨管。PF6非色散原子荧光光度计;铅空心阴极灯。1.2 试剂

1.2.1 铅标准溶液1000ug/L稀释成50ug/L标准使用液，用于石墨炉原子吸收法测定。

1.2.2 铅标准溶液1000ug/L(国家标准物质中心)稀释成10ug/L标准使用液，用于氢化物原子荧光法测定。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 石墨炉原子吸收法 波长283.3nm;灯电流10mA;狭缝宽度1.0nm;氘灯扣背景;进样量20ul

1.3.2 氢化物原子荧光法:

2 结果

2.1 标准曲线

AA－6800石墨炉原子吸收法测定配制标准系列0.00，2.50，5.00，10.00，20.00，30.00ug/L，进样 20ul，得标准曲线为Y=0.02008C+0.05436，r=0.9914 PF6氢化物原 子 荧 光 法 测 定 0.00，1.00，，2.00，4.00，8.00，10.00ug/L标准液，由仪器自动稀释配比测定，得标准曲线为Y=28.2624C－3.4068，r=0.9993

2.2 检出限

对空白样品做11次测定。用3倍空白样品吸光值的标准偏差除以样品斜率为本法检出限。AA－6800石墨炉原子吸收法的检出限为2.26ug/L，PF6氢化物原子荧光法的检出限为0.01ug/L。

2.3 相对标准偏差

AA－6800石墨炉原子吸收以20.0ug/L为标准样品进行11次测定，由仪器自动计算浓度值。PF6氢化物原子荧光以4.0ug/L为标准样品进行11次测定。见表1

表1 相对标准偏差测定结果 (ug/L)

表2 回收率测定结果

2.4 准确度试验

2.4.1 加标回收率试验 石墨炉原子吸收法以10.0ug/L为标准为样品分析，加标量为10.0ug/L，测定7次。氢化物原子荧光法以4.0ug/L为标准为样品分析，加标量为2.0ug/L，测定7次。见表2

3 讨论

两种方法各有优缺点，石墨炉原子吸收法价格昂贵，费时，但受酸度的干扰较小。氢化物原子荧光法仪器价格便宜，耗时短，但铅形成挥发性气体的酸度范围很窄，所以要严格控制标样的介质酸度及消化后样品酸度，并使两者酸度保持一致。两种方法都能较好满足铅的分析要求。但本人认为氢化物原子荧光法具有较高灵敏度，精密度，仪器性能稳定，操作简便。随着荧光技术的发展，相对于原子吸收较为便宜的价格，在微量铅测定方面，本人认为荧光法是一个值得在广大基层推广的分析方法。

［1］刘明钟，阎军，王安邦，等．原子荧光应用手册 (吉天公司)，2005．［2］王兴国．实用原子吸收分析技术［M］．郑州:河南科学技术出版社，1996:121－132．

［3］梁劲．氢化物发生原子荧光与石墨炉原子吸收法测定微量铅［J］．现代仪器，2006，(5):325－327．．

［4］氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅 中国卫生检验杂志，2009．