益气活血补肾胶囊挥发油β-环糊精包结的实验研究

成建国 朱 舟

重庆市中医院（重庆400021）

益气活血补肾胶囊是重庆市中医院名老中医经验方，临床上用于治疗慢性肾功衰效果显著。方中药材川芎、淫羊藿等含有较多挥发油，为该胶囊的重要有效成分。本实验以β-环糊精（β-CD）包结挥发油，通过正交试验选择益气活血补肾胶囊最佳包结条件。

1 实验材料

益气活血补肾胶囊挥发油（自制）：称取诸药，水蒸气蒸馏，收集得的蒸馏液为乳白色浊液，以无水乙醚萃取，回收溶剂，经无水硫酸钠脱水，可得到黄色油状物。收率为1%左右。β-CD：上海中心化工厂（批号：20090926）；无水硫酸钠：重庆江北两路化学试剂厂（批号：20090312）；无水乙醚，石油醚，丙酮，乙酸乙酯皆为分析纯。搅拌机：江苏南通电炉稳压器厂。

2 方法与结果

采用饱和水溶液法制备包结物[1]。以β-CD、挥发油、包结时间、搅拌速度、包结温度为考察因素进行正交试验，选择正交表L9（34）安排试验，以油利用率为检测指标，筛选最佳工艺条件。

2.1 正交试验 称取β-CD 4g，加入100mL蒸馏水中，加热使溶，制成饱和水溶液。在一定温度下缓缓加入挥发油，不断搅拌一定时间，静置。冷藏24h，过滤，少量石油醚洗涤、干燥，即得。测定利用率。结果见表1，表2。由上表可知，最佳条件为A2B1C2D3即4 ∶0.75，0.5h，100r/min，50°C，按以上条件验证，结果见表 3。

表1 挥发油包结因素水平表

2.2 包结物的质量考察

2.2.1 外观性状与理化性状考察 见表4。

2.2.2 包结前后挥发油TLC检查 对照品：将未包结的挥发油经无水硫酸钠脱水，制成5%乙醚溶液。供试品：包结物中提取的挥发油经无水硫酸钠脱水，制成5%的乙醚溶液。点样量2μL。展开剂1： 石油醚-乙酸乙酯 （2∶1），0.3%CMC-Na-硅胶G板，0.3mm×20cm，紫外灯 254nm 处观察。 展开剂 2：石油醚（60～90℃C）-丙酮-异丙醇-乙酸乙酯（94∶4∶1∶1），0.5%CMC-Na-硅胶 G板，0.3mm×20cm，显色剂：5%香草醛硫酸-乙醇（4∶1），热风吹至斑点清晰。 展开剂 3：正己烷-乙酸乙酯（9∶1），0.3%CMC-Na-硅胶G板，0.3mm×20cm，紫外灯365nm处检视。结果表明，包结前后3组展开剂均在相同的位置显示相同颜色的斑点，说明在包结前后，挥发油的化学成分基本没变化。见图1。

表2 挥发油包结条件正交试验表

表3 挥发油包结正交试验结果

表4 挥发油包结前后外观及理化性质

图1 不同展开剂TLC图

2.3 包结物的稳定性[2]选择制得的包结物，分别于自然干燥和烘箱干燥（60°C，48h），结果油利用率均为60%左右。为进一步考察包结物的热稳定性，将包结物研细，过筛，测定含油量。每份15g平摊在直径为90mm的培养皿中，置80°C烘箱中，测含油量。 结果在 0 、2 、4、6、8、10、12、14、16、18、20、22、24h 的含油量分别为 61.2%、61.0%、61.2%、59.8%、60.1%、59.9%、58.9%、58.7%、58.5%、57.9%、58.2%、56.8%、55.8%。 24h内包结物含油量变化不大，表明包结物热稳定性良好。

3 讨 论

本实验通过L9（34）正交试验，得出益气活血补肾胶囊挥发油包结最佳工艺为β-CD∶挥发油为4∶0.75，包结时间0.5h，搅拌速度100r/min，包结温度50°C。其中，包结时间、β-CD与挥发油的比例，对该包结工艺影响较大经过验证试验，证明该工艺稳定可行。该挥发油包结物在60°C干燥48h，与自然干燥收得率无显著差异，故可以在生产中应用干燥室干燥，以提高工效。经过TLC检验，证明该挥发油包结前后化学成分基本不变。

[1]翁文，刘丽云，付静，等.β-环糊精包结维生素A醋酸酯的条件研究[J].应用化学，2009，38（8）：1098-1099.

[2]艾尼瓦尔·塔力甫.β-环糊精包结祖卡木颗粒中挥发油实验研究[J].中国中医药信息杂志，2007，14（12）：50-51.