不同产地木香挥发油成分的GC-MS分析比较

陈飞龙，谭晓梅，汤庆发，邢学锋（南方医科大学中医药学院广东省中药制剂研究重点实验室，广州市 510515）

木香为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根，原产于印度，从广州进口，习称“广木香”。我国现主产于云南、四川等地，又称“云木香”，此外两湖、两广、陕西、甘肃、西藏亦产。木香具有行气止痛、健脾消食的功效。用于治疗胸胁、脘腹腹痛和泻痢后重、食积不消、不思饮食等[1，2]。木香挥发油中主含去氢木香内酯（Dehydrocostus-lactone）、木香烯内酯（Costunolide）等。现代药理研究表明，木香挥发油具有显著的生理活性[3，4]，因此挥发油成分的含量和组成与药材的质量有直接关系。笔者采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对7批不同产地的木香样品的挥发油成分进行比较分析，以为评价不同产地的木香药材质量提供试验依据。

1 仪器与试药

HP6890/5973 GC-MS联用仪（美国Agilent公司）；TC-15套式恒温器（海宁市新华医疗器械厂）。

木香产地分别为云南（广州致信药业有限公司，批号：090908）、四川（广州致信药业有限公司，批号：100125）、广东（广东省药材公司中药饮片厂，批号：090901）、广西（广东省药材公司中药饮片厂，批号：100301）、湖北（广州二天堂药业公司，批号：20090817）、湖南（广州新世纪大药房，批号：090523）、甘肃（亳州市中药饮片公司，批号：100101），经南方医科大学中药鉴定教研室刘传明副教授鉴定均为真品；水为蒸馏水，其余化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 供试品的制备

分别取药材100 g，粉碎至40目粒径，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，提取时间为5 h。所得挥发油经无水硫酸钠干燥后测得率。分别取100µL挥发油，用乙酸乙酯稀释至1 mL，待测。

2.2 GC-MS分析条件

2.2.1 GC条件 进样量：1.0µL；进样口温度：250℃；进样口分流比：50∶1；载气：He气。色谱柱：毛细石英管柱（30 m×250µm×0.25 µm）；柱流速：1.0 mL·min-1，平均线速37 cm·sec-1；升温程序：初始温度75℃，以5℃·min-1升至120℃，保持10 min，再以3℃·min-1升至150℃，保持10 min，再以10℃·min-1升至250℃，保持1 min，共计50 min。

2.2.2 MS条件 MS电离能量：70 eV；电子倍增管电压：1847 V；离子源温度：230℃；四极杆温度150℃；质量扫描范围：30～550 amu。

2.3 结果

不同产地的木香挥发油的含量为0.8%～2.1%，云南产的木香挥发油含量最高，为2.1%。不同产地的木香挥发油含量及主要成分相对含量见表1；按上述色谱条件进样得到云南产木香挥发油的总离子流色谱图见图1。

用峰面积归一化法获得各化合物的相对百分含量。使用Wiley275、NIST05数据库对积分的色谱峰进行自动及人工检索，并参考相关文献资料[5～8]，最后鉴定了46种化学成分，分别占挥发油总成分的95.20%～98.15%。其主要成分分别为去氢木香内酯、木香烃内酯、二氢广木香内脂、三环[8.6.0.0（2，9）]十六-3，15-二烯、α-广木香醇、β-广木香醇、γ-广木香醇、顺式法呢醇、α-姜烯等。不同产地木香挥发油化学成分比较见表2。

表1 不同产地木香挥发油含量及主要成分相对百分含量Tab 1 Relative contents of volatile oil ofA.lappa from different producing areas and relative contents of main components

图1 云南产木香挥发油的总离子流色谱图Fig 1 Total ion chromatograms of volatile oil of A.lappa（producing area：Yunnan）

3 讨论

不同产地木香挥发油的成分组成比较相似，均为内酯、萜类化合物等，各化学成分的相对百分含量存在一定的差异，含量最高的成分均为去氢木香内酯，相对含量达到16.30%～25.36%。云南、广东、广西产的木香中内酯类成分的含量相对较高，特别是云南产的木香挥发油的含量较高，药材的质量较好，说明中药材的质量与生长环境存在密切的关系。内酯类成分是木香的主要有效成分，木香的挥发油中可以检测出去氢木香内酯、木香烯内酯、异土木香内酯、二氢广木香内脂、去氢青木香内酯等诸多内酯类成分。因此，用GC-MS法分析挥发油成分能为木香药材质量的评价提供较为充分的试验依据。

表2 不同产地木香挥发油化学成分比较Tab 2 Comparison of chemical components of volatile oil ofA.lappa from different producing areas

续表2

[1]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草（第7卷）[M].上海：上海科学技术出版社，1999：722.

[2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）[S].2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：57.

[3]侯鹏飞，陈文星，赵新慧，等.木香挥发性成分气质联用分析及其抑制血小板聚集作用的研究[J].中国实验方剂学杂志，2008，14（7）：26.

[4]王永兵，王 强，毛福林，等.木香的药效学研究[J].中国药科大学学报，2001，32（2）：146.

[5]梁 晟，梁逸曾，李雅文，等.木香挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析[J].广州化学，2007，32（4）：12.

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[7]张兰胜，杨志勇，董光平，等.云木香挥发油化学成分的研究[J].大理学院学报（综合版），2007，6（12）：9.

[8]何方奕，回瑞华，李铁纯，等.辽宁木香挥发油成分分析[J].辽宁农业科学，1997，1：16.