RP－HLPC法测定氨金黄敏颗粒中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

2011-05-02王亮

药学研究 2011年5期

王亮

(临沂市药品检验所，山东临沂 276000)

氨金黄敏颗粒是由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、人工牛黄等组成的复方制剂，是临床常用的小儿抗感冒药［1］。在现行标准中，尚无马来酸氯苯那敏含量测定的方法，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定，而且马来酸氯苯那敏标示量为每袋2 mg，应该对其进行含量均匀度考察。本文采用反相高效液相法，对市场自购的3批制剂进行了马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度考察，为氨金黄敏颗粒质量标准的修订和生产工艺改进提供科学依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 AE240电子天平(梅特勒);Agilent 1200高效液相色谱仪(配有自动进样器和在线脱气系统);VWD检测器(美国安捷伦公司)

1.2 试药马来酸氯苯那敏对照品(中国药品生物制品检定所，批号:00047－200305);乙腈为色谱纯;水为纯化水;其它试剂均为分析纯，氨金黄敏颗粒(黑龙江省某药业公司;批号:100812;100312;100219)。

2 实验方法

2.1 色谱条件色谱柱:Capcell pak C18(150 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:乙腈－ 0.03 mol·min－1磷酸二氢铵溶液(12∶88)(用磷酸调节 pH 值至 3.0)［2］;流速:1.0 mL·min－1;柱温:30 ℃;检测波长:214 nm;进样量:10 μL。

2.2 溶液的制备对照品溶液:精密称取经105℃干燥3 h的马来酸氯苯那敏对照品约20 mg，置200 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制成每1 mL约含0.1 mg的溶液，摇匀，即得。

供试品溶液:取本品10袋，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于马来酸氯苯那敏2 mg)置50 mL量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。

2.3 系统适用性试验去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液，分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，如图1，说明选定的色谱条件对测定无干扰，具有较强的专属性。

图1 液相色谱图(A:对照品溶液，B:阴性对照溶液，C:供试品溶液)

2.4 线性范围的考察精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL，分别置 10 mL 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10 μL注入液相色谱仪中。以峰面积(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标做标准曲线，线性方程为:A=777.7C － 3.1777(r=1.000，n=5)。表明在19.7～ 157.6 μg·mL－1时，其浓度与峰面积呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验取2.2项下对照品溶液，连续进样5次，以峰面积考察精密度，RSD为0.3%，表明仪器的精密度良好。

2.6 稳定性试验取同一供试品溶液，分别于0、2、4、8、12 h测定，峰面积RSD为0.5%，表明样品在12 h内稳定。

2.7 重复性试验取同一批号氨金黄敏颗粒(批号:100812)，按2.2项下供试品溶液制备方法制备5份，测定马来酸氯苯那敏含量，结果RSD为0.3%，表明该方法的重复性良好。

2.8 加样回收率试验精密称取已知含量的样品(批号:100812)9份，置50 mL量瓶中，分别精密加入对照品贮备液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL，依法测定，计算回收率，结果见表1。

结果表明，本检测方法具有较好的回收率，平均回收率为 99.78%。

2.9 样品的含量及含量均匀度测定取供试品溶液按2.1色谱条件测定，计算标示百分含量，结果见表2。

另取本品10袋，分别置50 mL量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，按“2.1色谱条件”测定，计算标示百分含量，检查含量均匀度，结果见表2。