对清肺合剂质量标准的研究

天津市静海县药品检验所（301600）郑迎霞

清肺合剂是天津某医院的医院制剂，具有清肺化痰，止咳平喘的功效。为了控制该制剂的质量，保证临床用药的安全有效，笔者对清肺合剂的质量进行了研究。

1 仪器与试药

ZF-20C暗箱式紫外分析仪，上海宝山顾村电光仪器厂；可裁剪的高效硅胶G、硅胶GF254薄层板；天津思利达科技有限公司；甘草次酸对照品（110723-200411）、柚皮苷对照品（110722-200309）均购自中国药品生物制品检定所；供试品由医院提供，批号为080903、081103、090212。

2 方法与结果

2.1 甘草的薄层色谱 取供试品40ml，加硫酸的45%乙醇溶液（7→100）20ml，加热回流1.5小时，冷却，用石油醚（60～90℃）振摇提取2次，每次20ml。合并石油醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺甘草阴性样品，同法制成阴性样品溶液；另取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10:20:7:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。

2.2 枳壳的薄层色谱 取供试品40ml，加乙酸乙酯40ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；取缺枳壳阴性样品，同法制成阴性样品溶液；另取柚皮苷对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。

3 讨论

3.1 在甘草的薄层色谱中笔者曾取供试品40ml加盐酸3ml，三氯甲烷30ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml作为供试品溶液，以正己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（10:2:4:0.1）展开，晾干，喷以10%的磷钼酸乙醇溶液，105℃加热，供试品的主斑点显色不清晰，且与相邻斑点分离度不好。

3.2 对供试品的取样量进行了考察，分别取供试品20ml，30ml，40ml，60ml进行试验，结果取40ml供试品的主斑点显色清晰，分离度较好。

4 结论

薄层色谱法鉴别方法专属性强，阴性样品无干扰，可用于清肺合剂的质量控制。