浅谈镀镍溶液的维护及保养

2011-04-02陈仙花

电镀与环保 2011年4期

关键词：镀镍镀液镀层

陈仙花

（厦门宏发电声股份有限公司,福建厦门 361021）

浅谈镀镍溶液的维护及保养

陈仙花

（厦门宏发电声股份有限公司,福建厦门 361021）

0 前言

镀镍层既可作为装饰性镀层,又可作为功能性镀层,因此,应用越来越广泛。作为功能性镀层的镀镍层,镀液主要组分及添加剂的质量浓度的控制和镀液杂质的控制构成了镀液维护及保养的两大重点。科学地做好镀液的维护及保养,有利于提高镀镍层的质量。本人结合生产实践谈谈如何做好硫酸盐体系镀镍液的维护及保养。

1 镀镍液组分的控制

镀镍液的组分包含镀液主要组分和镀液添加剂。下面分别介绍两大类组分的控制。

1.1 镀镍液主要组分的控制

硫酸盐体系镀镍液的主要组分有主盐硫酸镍、辅助盐及阳极活化剂氯化镍和起稳定p H值作用的缓冲剂硼酸。

镀镍液主要组分的控制是指对主要组分的质量浓度的分析检测和补加控制。现在普遍采用手工滴定法和自动电位滴定法控制镀镍液主要组分的质量浓度。日常分析时,需要结合生产实际制定合理的分析周期。因为分析周期太长,会出现镀液主要成分的质量浓度偏低,不利于确保各组分的质量浓度始终保持在工艺规范内;若分析周期太短,则分析工作量大,耗费过多的人力和物力。

另外,日常分析需要特别注意以下两点:（1）取样时需测量记录镀液的液位,以便于准确地核算镀液的体积,从而可以准确地计算需要补加的量。（2）镀镍液大都需要加温使用,镀液取样后若未及时分析,待镀液温度降至室温后,往往会出现结晶;分析时需加温至使用温度,使各组分处于已溶解的状态,分析结果才会更准确,否则易造成分析结果低于实际情况。

1.2 光亮/半光亮镀镍液添加剂的控制

（1）凭经验添加

传统法,按“少加勤加”的原则凭经验添加。此方法易出现添加剂比例失调,镀层质量不稳定等问题,且极易出现不同滚桶零件的色泽明显不一致的现象。

（2）赫尔槽试验

用赫尔槽进行模拟试验,以判断添加剂不足或过量,并计算需要补加添加剂的量。此方法试验操作简单、所需镀液体积小、试验效果好,被手工线普遍采用,但无法在线连续检测,不适用于自动化控制。

（3）化学分析

依据对应添加剂的化学分析方法,化学滴定分析各类添加剂的消耗量,再根据分析结果计算补加量。此方法仅适用于已摸索出添加剂化学分析方法的添加剂。

（4）安培·小时添加系统

该系统通过自动累积计算生产的安培·小时确定添加剂的补加量,再由计量泵自动往镀液中补加按一定比例混合均匀的多种添加剂。此方法可在线控制,故被自动化生产线普遍采用,且较科学,但无法确定各添加剂的具体的质量浓度。

（5）添加剂监测仪

采用美国推出的CVS电镀溶液分析仪,可在线或离线监测分析镀液中添加剂的质量浓度,再根据监测结果计算添加剂的补加量。此方法科学、简便,可在线或离线监控,既适用于自动化生产线控制,也适用于手工线控制,但目前一次性投入设备价格较上述控制方法的高,且适用的添加剂类别有限。

2 镀镍液杂质的控制

镀镍液的杂质主要有金属杂质和有机杂质两大类。两类杂质的质量浓度达到各自的限值后,都对镍镀层有着较大的影响。因此,做好这两类杂质的控制有利于提高镍镀层的质量。

2.1 镀镍液金属杂质的控制

2.1.1 金属杂质的类型及其来源

镀镍液中主要的金属杂质有铁、铜、锌、铬等。这些金属杂质主要来源于以下4个方面:（1）阳极材料中的金属杂质;（2）生产过程中金属零件的带入;（3）阳极杆维护时金属杂质的带入;（4）镀液主要成分原材料杂质的带入等。

2.1.2 金属杂质对镍镀层的影响

各类金属杂质对镍镀层的影响为:

（1）铁的质量浓度＞0.05 g/L时,铁的氢氧化物会沉淀夹杂在镀层中使镀层发脆,氢氧化铁的碱式盐有利于氢气泡在阴极上的停留而引起镀层针孔,增加镀层的孔隙率。

（2）铜的质量浓度达到0.01～0.05 g/L时,零件低电流密度区会产生暗黑色粗糙的镀层,更多的铜杂质会使整个镀层黑色粗糙甚至呈海绵状。

（3）锌的质量浓度≥0.02 g/L时,镀层的内应力显著增大,并且发脆,锌杂质更多时,镀层出现黑色条纹。

（4）铬的质量浓度≥0.01 g/L时,阴极电流效率显著降低,镀层发黑而脆,弯曲时呈粉末状脱落,结合力差;大于等于0.1 g/L时,镀不出镍层。

2.1.3 金属杂质的分析

镀镍液中金属杂质的质量浓度可以采用 ICP（电感耦合等离子体原子发射光谱仪）定期分析检测。

2.1.4 金属杂质的去除

镀镍液中金属杂质的去除方法及各种方法的优缺点为:

（1）金属杂质除杂剂处理

可在生产的过程中直接补加金属杂质除杂剂,以排除金属杂质对电镀的干扰。此方法简便,效率高,且不影响生产,但金属杂质并未被去除,只是被掩敝,会与镀层金属一起沉积至镀层中,影响镀层的性能。

（2）弱电解除杂处理

主槽液弱电解,即:在停产的情况下,在镀槽中挂入瓦楞铁板作为阴极,开启小电流进行较长时间的弱电解除杂处理。此方法需停产,会影响生产,但可去除多种类型的金属杂质（铁杂质除外）。在线弱电解,即:在线侧另配一个弱电解副槽,实现不停产在线连续弱电解循环处理镀液。此方法不用停产,被自动化生产线普遍采用,同时也适用于手工生产线,能去除多种类型的金属杂质,但对铁杂质的去除效果也不明显。

（3）双氧水除铁杂质处理

将镀液p H值降至3左右,在搅拌下加入1～2 mL/L的质量分数为30%的双氧水,镀液加热到60 ℃,搅拌1～2 h;再调整p H值至5.5以上,继续搅拌并保温1～2 h,静置过夜,过滤;最后将p H值调至工艺规范。该方法去除镀镍液中的铁杂质效果明显,但一般不单独进行处理,往往会与镀镍液中的有机杂质一起进行双氧水-活性炭联合处理。