水质总磷的现场应急监测

吴春妍

(启东市环境监测站，江苏启东226200)

水质总磷的现场应急监测

吴春妍

(启东市环境监测站，江苏启东226200)

对过硫酸钾氧化－钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后，在消解管中加热消解水样，冷却后加入显色剂，再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便，试剂用量较少，适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0.01mg/L，相对标准偏差≤3.47%，加标回收率为92%～105%，与标准法基本一致。

水质;总磷;现场应急监测

总磷是评价水质富营养化的重要指标之一，也是环境监测中经常测定的重要项目。过硫酸钾氧化－钼锑抗分光光度法是测定水质总磷的标准方法［1］。该法使用高压锅消解水样，费时费力。有人采用烘箱消解水样测定总磷同样也不方便［2］。这些方法只能在实验室完成，不能满足野外现场测试要求。笔者于Hach公司生产的COD消解管和消解器中加热消解水样，冷却后加入显色剂进行显色反应，再在与之配套的分光光度计上比色测定水样总磷，方法简便，试剂用量少，精密度和加标回收率与标准法基本一致，可适用于水质总磷的现场应急监测。

1 实验

1.1 主要仪器和试剂

COD消解管，45600－02型COD消解器，DR/2010分光光度计(均为美国Hach公司生产);

5%过硫酸钾溶液、10%抗坏血酸溶液以及钼酸盐溶液和磷酸盐标准溶液的配制见文献［1］。

1.2 实验方法

1.2.1 校准曲线的绘制

取7支干燥洁净的COD消解管，分别加入2.00μg/ml磷酸盐标准溶液0.0、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50ml，加水至2.5ml，各加入0.4ml过硫酸钾溶液，旋紧盖子(注意不要漏气)，摇匀后放入已升温至120℃的COD消解器中，消解水样30min。取出冷却至室温后，旋开盖子，加水至5.0ml，向各管中加入0.1ml 10%抗坏

1.2.2 样品的测定

于干燥洁净的COD消解管中加入2.5ml水样，加入0.4ml过硫酸钾溶液，以下同1.2.1的方法进行水样的消解和吸光度的测定。从校准曲线上求出水样中总磷的浓度。

2 结果与讨论

2.1 COD消解管的筛选

因COD消解管批号不同，存在管壁厚薄不均，管径误差，将影响比色的结果，因此必须对所用的COD消解管进行筛选。选择一支无瑕疵且表面光洁较好的消解管作空白，在DR/2010分光光度计上比色测定其他消解管的吸光度，剔除吸光度超过0.003A的消解管，选用合格的消解管用于校准曲线的绘制和水样的测定。

2.2 校准曲线的制作和检出限

按实验方法制作的校准曲线见表1，校准曲线在总磷含量0.0～3.00μg/ml之间相关性较好，相关系数γ为0.9999。以扣除空白值后的吸光度为0.01所对应的浓度为检出限，本法的最低检出限为0.01mg/L。

2.3 方法的精密度

取启东市地表水水样4个，采用本法平行测定每水样中总磷4次，结果见表2。表明本法测定实际水样中总磷的相对标准偏差≤3.47%，精密度较好。

表1 总磷测定的校准曲线

表2 总磷测定的精密度实验结果(n=4)

2.4 方法的准确度

取启东市地表水样4个，分别加入一定量的磷酸盐标准溶液，进行加标回收率实验，结果见表3。可知实际水样的加标回收率为92%～105%，准确度较好。

表3 总磷测定的加标回收率试验

3 结论

对总磷测定的标准方法进行了改进，所取水样和所加试剂同比缩水10倍，于COD消解器中消解水样，再在配套的分光光度计上比色测定。方法最低检出限为0.01mg/L，相对标准偏差≤3.47%，加标回收率为92%～105%，与标准法基本一致。本法水样取样量和所加试剂均大大减少，不仅节省了分析成本，而且减少了实验废水的产生量，符合当今社会大力提倡的清洁分析，节能环保的理念。同时仪器较少，便于携带，因此非常适用于现场应急监测。

［1］本书编委会.水和废水监测分析方法(第4版)［M］.北京:中国环境科学出版社，2002.

［2］李青莲.钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进［J］.污染防治技术，2006，19(3).

［3］齐文启，陈光，孙宗光，等.总氮、总磷监测存在的有关问题［J］.中国环境监测，2005，21(2).

Emergent Monitoring of Total Phosphorus of Water Quality on the Spot

WU Chun－yan
(Qidong Environmental Monitoring Station，Qidong Jiangsu 226200 China)

The method of determining total phosphorus by potassium persulfate oxidation and molybdenum－antimony anti－spectrophotometric method was improved.The water sample and oxidation reagent were added into the COD digestion tube produced by Hach company，then the tube was heated，the chromogenic reagent was added after the tube cooling down，the solution was determined by spectrophotometric method in the end.The method was simple with less reagents，which was suitable to monitor total phosphorus of water quality on the spot.The lowest determination limit is 0.01mg/L with less than 3.47%of relative standard deviation，and the recovery of standard addition is 92%to 105%，which is very close to the standard method.

water quality;total phosphorus;field emergent monitoring

X83

A

1673－9655(2011)06－0087－02

2011－06－08

吴春妍(1977－)，女，江苏启东人，助理工程师，本科，从事环境监测工作。血酸溶液，混匀，30s后加入0.2ml钼酸盐溶液，充分混匀后放置15min，以零浓度为参比，在DR/2010分光光度计上于880nm［3］波长处比色，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以总磷含量为横坐标，绘制校准曲线。