冷冻浓缩洗涤塔冰晶洗涤工艺研究

王文成，方 婷，陈梅英



冷冻浓缩洗涤塔冰晶洗涤工艺研究

王文成1，方 婷2，陈梅英2

（1.漳州职业技术学院 食品与生物工程系，福建 漳州 363000；2.福建农林大学 食品科学学院，福建 福州 350002）

在果汁的悬浮式冷冻浓缩过程中利用洗涤塔洗涤冷冻浓缩后产生的冰晶表面夹带，可以提高浓缩果汁出品率。本文通过对自然融解状态的洗涤塔中的冰晶检测，对比测得洗涤塔中不同位置的可溶性固形物的损失关系。并对荔枝汁在不同压力下的洗涤效果进行分析，得出洗涤压力控制在0.4～0.7kg/cm2是一个较为合理的分界值。上述研究结果为在实际生产过程中洗涤冰晶表面残留果汁，减低冰晶表面夹带，减少生产消耗，提供理论及试验依据。

冷冻浓缩；荔枝汁；冰晶；洗涤塔

冷冻浓缩是近年来发展迅速的一种浓缩方式，由于在低温常压下操作，具有可阻止不良化学变化和生物化学变化及风味、香气和营养损失小等优点[1～3]。目前冷冻浓缩在工业化应用的过程中多以悬浮式冷冻浓缩为主[4～5]，但该工艺方式对装置和操作的要求均较高，特别是在洗涤的过程中容易造成溶质的损失和能量的消耗[6]。因此洗涤是冷冻浓缩的最后一道工序，是浓缩工艺成败的关键控制点之一。

洗涤塔法是目前工业上在冷冻浓缩方面应用的较多、经济的、果汁浪费率较低的一种洗涤方式。它是通过溶液、熔冰水依次自上而下洗涤，逐层冲刷了冰晶体表面上的夹带，回流后的溶液通过与原果汁混合的形式，再次输入到结晶罐中，大大地提高了生产的利用率。相对其它的洗涤方式，比如离心分离冰晶法，洗涤塔法显然在风味香气方面更具优势。目前在国内在洗涤塔洗涤冰晶的方式研究报道较少，在国外F.G.F. Qin等采用加压结合冰水洗涤冰晶的方式，研究了洗涤速率与冰晶成熟时间的关系[7]。

本试验通过将浓缩过程中的冰晶收集入洗涤塔中，在自然洗涤的状态，即通过上层冰晶自然溶解洗涤下层冰晶的过程，对比洗涤塔表层不同位置的洗涤效果的不同，并通过加压洗涤的方式找出压力与冰晶表面夹带之间的关系，得出较优的洗涤压力。

1 材料与方法

1.1 实验材料

1.1.1 原料：荔枝汁浓缩过程中冰晶

1.1.2 实验仪器

AL807 系列温度控制器（深圳市亚特克电子有限公司）；USB date Acquisition modules（IOtech，Inc. USA）；WAY-2S型数字阿贝折射仪（上海精密科学仪器有限公司）；制冷压缩机组（法国泰康）；冷冻浓缩机组（福建农林大学食品学院陈锦权课题组自制），冰晶洗涤塔

1.2 实验方法

1.2.1 工艺流程

荔枝→去核→榨汁→过滤→冷却降温→结晶→固液分离→冰晶洗涤。

1.2.2 实验操作过程

1.将荔枝去皮去核后榨汁，过滤完放入冷冻浓缩机后浓缩；

2.通过洗涤塔收集浓缩过程中产生冰晶；

3.利用洗涤塔洗涤荔枝汁冷冻浓缩过程中的冰晶，并对不同方位的冰晶进行可溶性固形物的测定；

4.采用加压方式测定洗涤塔在不同压力下的洗涤冰晶夹带。

1.2.3 实用所用洗涤塔设计

实验尺寸如图1（单位：cm）。

图1 实验用洗涤塔大小示意图

2 结果与讨论

2.1 洗涤位置对洗涤效果的影响

实验发现，在洗涤过程中容易出现由于洗涤位置的不同而引起的冰层流体速度的变化而导致了冰层洗涤速率的变化，最终出现了同一洗涤水平面的洗涤效果差异。

图2 不同洗涤位置冰晶夹带损失的变化关系

图2是通过17°Bx的荔枝溶液冷冻浓缩过程中排除冰晶在未加压的情况下放置的效果，从图中我们可以看到在表层冰晶夹带在刚开始时是没有很大分别的，从生长罐中分离出来的冰晶夹带量基本上残留了许多溶液，这些溶液在开始后的1个小时内将由于重力的原因逐渐往下渗透。此时各处的冰晶渗流速率就起到了很关键的作用。随后的2个小时内，冰晶的夹带降低速率就大幅度地减小，一方面残留液渗透的作用将逐渐停滞，另一方面由于自然对流传热上层的冰晶有一部分融化，这部分对周围的冰晶的洗涤起到了很关键的洗涤作用。

图2还反应了另一种趋势：冰晶夹带在同一层面上的夹带是随外围逐渐升高。当然，这一趋势并非是完全很均匀地由外而内地体现。分析原因有以下两个方面：其一，在桶壁等边缘处的冰晶体由于外围靠近不锈钢表壁从而影响了渗流系数，表现为增大。此时桶边缘的流速将大于中心处的流速。更多的洗涤液将趋向于往边缘流动，边缘接受洗涤的液量将较别的地方为多，造成了边缘的冰晶表面夹带较其它地方低。其二，由于受到洗涤液的冲刷，造成了部分冰晶的融化，一方面加剧了洗涤的力度，另一方面也使得外围冰晶缺失，若不采取任何挤压或加压处理，整体表现为冰晶向中心收缩。此结果更加剧了洗涤液往四周流动的趋势。最终表现为洗涤层的洗涤不均匀性。

2.2 压力对洗涤效果的影响

根据达西（Dracy.H)定律可知：

在没有外加压强的情况下，自然渗透洗涤速率可以概括为如下（1）式：

（1）

其中：－洗涤速率m/s；－冰层渗透性即渗流系数；－冰晶的黏性Pa.s；-洗涤液压强Pa.s；－洗涤液密度kg/m3。

由上述公式可知洗涤速率取决于和这两个系数。公式中的渗流系数是冰层性质和流体性质综合影响的一个系数。是冰晶粘度，其大小取决于浓缩液的性质和浓缩浓度，为了避免洗涤过程中部分位置的洗涤速率过快，采用在上层过滤网加载重物以增加压力的方式对洗涤塔做进一步的改进，使各方位的冰晶均匀一致，防止局部洗涤流速过快，以便达到有效地控制洗涤液在洗涤塔中的洗涤速率的目的。

图3是在不同的压力下，在自然渗透洗涤3小时后，最终冰晶夹带损失的对比。从实验结果可以看出压力在0.4～0.7 kg/cm2是一个较为良好的施压阶段。在这一阶段里，整个洗涤表面的冰晶可溶性固形物夹带较低且均匀。而如果施压压力过小，则对洗涤效果不明显；压力过大洗涤后冰晶夹带亦容易出现反复。原因是过大的压力导致了严重的挤压，冰晶结块现象。局部结块会使洗涤液难以渗入结块内部，冰晶表面不能够有效的润洗；层状结块则阻碍洗涤进程，洗涤速率急剧降低，甚至堵塞洗涤塔。

3 小结与讨论

（1）洗涤塔法在冰晶的分离上有其自身的特点。然而在洗涤塔法在实验中也不可避免地出现了一些自身的问题，主要体现在洗涤面的不稳定性导致的洗涤效果的不稳定。产生洗涤面不稳定的原因有很多，如由结块引起的各个部位的洗涤液的流速的不稳定性；洗涤方位的不同：塔边缘的、塔中心的等由于不同的阻力引起的流速不同等，这些因素都将在不同程度上影响了洗涤的效果。

（2）通过施压的方式可以在一定程度上缓和不同位置冰晶融水在渗透过程中，洗涤面不均匀的状况，通过实验得到在0.4～0.7kg/cm2是一个较为良好的施压阶段，在这阶段的洗涤过程中，较好地照顾到了洗涤表面的洗涤情况。

（3）3小时的洗涤时间对于工业化的冷冻浓缩洗涤来说效率过低，今后的洗涤塔改进思路可以结合融冰、吸冰方式同时进行，以提高洗涤速度。

图3 不同洗涤位置的冰晶夹带损失随压力变化关系

[1] 陈梅英,龚雪梅,王文成等.高压脉冲电场集成冷冻浓缩加工果汁初探[J].中国农学通报,2008(24):440-444.

[2] 陈梅英,王文成,陈锦权.相场法模拟冷冻浓缩过程冰晶生长的可行性探讨[J].江西农业学报,2010,22(3):137-139.

[3] 江华,余世袁.低聚木糖溶液冷冻浓缩时冰晶生长动力学研究[J].林产化学与工业,2007,27(3):53-56.

[4] 方婷,陈锦权，等.橙汁冷冻浓缩动力学模型的研究[J].农业工程学报,2008(24)：243-248.

[5] 陈梅英，陈永雪，王文成，等.过冷度对冷冻浓缩过程冰晶生长的宏微观研究[J].西南大学学报,2010,32(5):140-143.

[6] 王文成，陈锦权，陈梅英，等. 西红柿汁的多级冷冻浓缩研究[J].河南科技大学学报：自然科学版,2011(1):58-62.

[7] F.G.F. Qin,X.D. Chen, S. Premathilaka, K. Freea.Experimental study of wash columns used for separating ice from ice-slurry[J]. Desalination 218 (2008):223-228.

The research on using wash column in the freeze concentration

WANG Wen-cheng1,FANG Ting2,CHEN Mei-ying2

（1.Zhangzhou Institute of Technology，Food and Biological Engineering Department,Fujian Zhangzhou 363000,China;2. Fujian Agriculture and Forestry University, College of Food Science,Fujian Fuzhou 350002,China)

Using the wash column to separate the ice from ice slurries produced in theprocess of freeze concentration could reduce the entrainment of the surface of ice crystalsand decrease the juice loss. This study focused on the relation between different position in the wash column of the ice crystals entrainment and the loss of soluble solid. A consequence was found that the reasonable extent of washing pressure was 0.4～0.7kg/cm2in the separation of leechee juice ice slurries. This finding provided a theoretica1 basis and a practical reference for the reduction of the juice loss and the energy consumption in industrial production of the freeze concentration.

freeze concentration；leechee juice；ice crystals；wash column

（责任编辑：季平）

2011－02－10

福建省科技厅重点项目（2009H0006）

王文成（1982－），男，福建漳州人，助教，硕士，主要从事食品加工和食品安全研究。

TS275.5

A

1673-1417（2011）01-0028-05