热连轧Ti-6Al-4V合金的蠕变行为及影响因素

田素贵, 包宪宇, 于慧臣, 刘 洋, 赵忠刚, 陈礼清, 刘相华

(1.沈阳工业大学材料科学与工程学院,沈阳 110178;2.北京航空材料研究院,北京 100095;3.东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室,沈阳 110004)

钛合金具有比强度高、耐热、抗腐蚀性优异及良好的室温、高温强度等特点,已被广泛应用于制作发动机的风扇、压气机盘及其它重要承力构件[1-3]。由于服役条件下的蠕变行为决定了合金的使用寿命和发动机的安全可靠性,因而钛合金的蠕变特征及损伤机制得到了研究者的广泛重视[4,5]。Ti-6246合金在 500℃的蠕变期间,亚晶界可阻碍位错的滑移,故蠕变速率由亚晶尺寸所控制[6];在 575℃蠕变后期,空洞在α/β相界面形核和长大是Timet 834合金的蠕变损伤机制[7]。而 Ti-6Al-4V合金是典型的α+β型钛合金[8],经不同工艺处理,可得到不同的组织结构与蠕变性能。

采用真空自耗熔炼制备合金锭坯,之后进行等温锻造和热处理是钛合金传统的制备工艺[9,10]。但由于制备工艺复杂,生产成本高等问题限制了钛合金的广泛应用。采用热连轧技术生产钛合金是一种新工艺的尝试,若能采用热连轧技术制备钛合金,可实现连续性工业化生产,并达到节约能源和降低生产成本等目的,但有关热连轧对钛合金组织与性能的影响并无文献报道。

据此,本研究采用热连轧技术生产了Ti-6Al-4V合金,并对该合金进行了不同条件的热处理,通过对不同工艺处理的Ti-6Al-4V合金进行蠕变性能测试及微观结构观察,研究了热连轧及热处理工艺对Ti-6Al-4V合金蠕变特征及变形机制的影响,试图为热连轧钛合金的发展与应用提供理论依据。

1 试验材料及方法

将真空感应熔炼及 3次真空自耗重熔制备的Ti-6Al-4V合金铸坯,在1100～1150℃范围内进行热连轧,制备出直径为 50mm的棒材,称为热连轧(HR)合金。将部分热连轧Ti-6Al-4V合金棒材在480℃保温 150h进行长期时效处理,称为长期时效态(LTA)合金;将部分热连轧Ti-6Al-4V合金棒材在940℃保温 25min后水冷,进行低于β相变点的亚温固溶处理,再经 480℃保温 24 h进行时效处理,并随炉冷却至室温,称为亚温固溶 +时效态(SSA)合金。分别将热连轧态、长期时效态和亚温固溶 +时效处理态的Ti-6Al-4V合金加工成横断面为4.5 (2mm2,标距长度为 20 mm的片状拉伸蠕变试样。分别将不同状态合金的样品置入GWT504型高温持久蠕变试验机中,进行不同温度和应力条件下的蠕变性能测试,并绘制蠕变曲线。在SEM和TEM下,对不同工艺处理及蠕变断裂后的合金进行组织形貌观察及位错组态的衍衬分析。

2 实验结果与分析

2.1 不同处理工艺合金的蠕变特征

在试验温度为400℃、施加应力为575MPa条件下,分别对三种处理工艺合金进行拉伸蠕变性能测试,测定的蠕变曲线示于图1。其中,热连轧(HR)合金的蠕变曲线如图 1中的 A所示,可以看出,合金具有较高的应变速率和较短的蠕变寿命,其测定的应变速率为1.03×10-5/h,蠕变寿命仅为70h,蠕变断裂后的应变量为 15%。热连轧合金经 480℃, 150h长期时效后,测试的蠕变曲线如图 1中的 B所示,与热连轧合金相比,长期时效态(LTA)合金具有较低的稳态期间应变速率和较长的蠕变寿命,其稳态阶段的应变速率为 3.63×10-6/h,蠕变寿命为230h。合金经亚温固溶 +时效处理后,测定的蠕变曲线如图1中的C所示,可以看出,与前两种状态Ti-6Al-4V合金相比,亚温固溶+时效处理(SSA)合金具有更低的稳态期间应变速率和较长的蠕变寿命,其稳态期间的应变速率为 1.86×10-6/h,蠕变期间无明显的第一阶段,稳态蠕变的时间大约持续360h,合金的蠕变寿命为 548h,蠕变断裂后的应变量为18%。由于SSA态合金具有较长的蠕变寿命,表明该状态合金具有较好的蠕变抗力。

图1 不同处理工艺Ti-6Al-4V合金在400℃/575MPa下的蠕变曲线Fig.1 Creep curves of Ti-6Al-4V alloy at 400℃and 575MPa after treated by three different tenchnics

在施加应力的瞬间,合金发生初始应变,随蠕变的进行合金的应变量增加,使其位错密度增加,并产生形变硬化作用,致使合金的应变速率降低,随后,蠕变进入稳态阶段,应变速率保持恒定,此时,合金的应变速率可用如下Dorn定律表示[11]：

式中：¯εss为(稳态蠕变速率,A为与材料组织有关的常数,σA为外加应力,n为表观应力指数,R为气体常数,T为绝对温度,Qa为表观蠕变激活能。

长期时效态(LTA)和亚温固溶+时效态(SSA)合金在400～420℃和575～625MPa条件下进行蠕变性能测试,根据蠕变曲线数据,绘出各自合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加温度和应力之间的关系,如图 2所示。其中应变速率与温度倒数之间的关系示于图 2a,应变速率与施加应力之间的关系示于图 2b,由此可以计算出：在 400～420℃和 575～625MPa条件下,长期时效态(LTA)合金的蠕变激活能和应力指数分别为Qa=129kJ/mol和n=8.2,亚温固溶+时效态(SSA)合金的蠕变激活能和应力指数分别为Qa=156kJ/mol和n=10.8,其值列于表1。

3.2 不同处理工艺合金的组织结构

图2 不同处理工艺合金在稳态蠕变期间的应变速率与施加温度、应力之间的关系Fig.2 Relationship between the strain rates and the applied temperatures and stresses during the steady state creep of alloy treated by different technics (a)Relationship between the strain rates and temperatures;(b)relationship between the strain rates and the applied stresses

表1 在施加温度和应力范围内,不同合金在稳态蠕变期间的蠕变激活能和应力指数Table 1 Creep activation energies and stress exponents of alloy treated by different technics during the steady state creep

热连轧Ti-6Al-4V合金在横截面的SEM形貌照片如图3a所示,照片中暗色区域为合金中的α相,白色类线条状组织为 β相,可以看出,合金以 α相为主,且沿流变方向呈条状分布,白色线状 β相沿 α相界连续分布,大部分 β相呈连续类条形螺旋状均匀分布在合金中。经 480℃时效 150h后,合金横截面的SEM形貌照片如图3b所示,可以看出,与热连轧合金相比,该合金中的 α相、β相形貌相近,尺寸相同,但原沿 α相界连续分布的类线状 β相已经熔断,成为不连续的类线状 β相,并有粒状 β相在 α相内析出。当热连轧合金经 940℃亚温固溶,并在480℃保温 24h进行时效处理后,其组织形貌如图3c所示。由于固溶温度低于 β相转变点,在固溶处理期间,合金中大部分 α相转变为 β相,但仍有部分 α相得以保留。经快速冷却后,高温的 β相成为富 Al的过饱和固溶体,并在固溶体中有针状相析出,经时效处理后,针状析出物数量增多,其形貌示于图 3c中的灰色区域,该灰色区域即为“网篮”组织,其尺寸约为 15～20μm,在“网篮”组织中存在针状马氏体,在图 3c中的暗色区域为固溶处理后仍保留的 α相。可以看出,合金经亚温固溶 +时效处理后,其组织结构由“网篮”和等轴 α相组成,其 β相存在于等轴或条状 α相之间。经亚温固溶 +时效处理后,使初始的 α相呈等轴状分布,并使部分 α相出现粗化及球化特征。对不同工艺处理合金进行SEM/EDS成分分析表明,元素Ti和Al均匀分布在α相和β相中,且α相中不含元素V,而在β相中富含元素V,表明：元素V是 β相强化元素,其“网篮”组织中有较高体积分数的 β相是使合金具有较好蠕变抗力的主要原因。

不同处理工艺Ti-6Al-4V合金的TEM形貌照片如图4所示,合金沿轧制方向纵断面的 TEM形貌示于图 4a,图中暗色的条状区域为 α相,条状 α相两侧的白色线状为 β相,并在条状 α相内存在高密度位错。合金经长期时效后,有粒状 β相在 α相内弥散析出,如图 4b所示,在 α相界存在的β相如图中箭头所示。热连轧合金经亚温固溶及时效处理后,形成的“网篮”组织如图 3c所示,其“网篮”组织的TEM形貌如图 4c所示,可以看出,在“网篮”组织中存在针状或片状马氏体。

图3 不同处理工艺处理Ti-6Al-4V合金的组织形貌Fig.3 Microstructure of Ti-6Al-4V alloy treated by different technics under SEM (a)hot rolling; (b)long-term aging;(c)solution and aging

3.3 LTA合金在蠕变期间的组织演化

在400℃,575MPa条件下,长期时效态(LTA)合金蠕变不同时间的组织形貌示于图 5,LTA合金蠕变30h后,应变量约为2%,并有高密度形变位错存在于合金中,如图5a所示;可以看出,合金基体中的位错多以近直线方式存在,该形貌对应于合金的初始蠕变阶段。随蠕变进行,位错数量增加,由于异号位错相遇而消失,致使合金发生回复软化现象。当因位错密度增加导致形变硬化与动态回复软化达到平衡时,合金的蠕变进入恒定应变速率的稳态阶段。稳态蠕变期间,在热激活的作用下,合金基体中的高密度位错发生束集,并进一步发生再结晶而形成亚晶结构,蠕变 150h后形成的亚晶形貌如图 5b所示,可以看出,形成亚晶的尺寸约为2μm,亚晶中有粒状相析出如图中箭头所示,并在亚晶的边界呈现等倾条纹特征;在亚晶的下部为β相,如图 5b中标注所示,且在 β相中位错密度较小。合金蠕变230h断裂后的形貌示于图 5c,可以看出,合金中亚晶的尺寸进一步减小至约为 1μm,且在亚晶中仍存在高密度位错。由此,可以推断,LTA合金在蠕变期间发生动态再结晶后,随应变量的增加,亚晶的尺寸可进一步减小,并在其中继续发生位错的滑移。

图4 不同处理工艺Ti-6Al-4V合金的组织形貌Fig.4 Morphology of Ti-6Al-4V alloy treated by different technics under TEM (a)hot rolling;(b)after hot rolling alloy treated by long term aging;(c)needle-likemartensite in the network basket structure of two-states alloy

图5 LTA合金蠕变不同时间的微观组织形貌;Fig.5 Microstructure of LTA alloy crep t for different times (a)crept for 30h (b)crept for 150h;(c)finer sub-grain formed after recrystallization

3.4 SSA合金在蠕变期间的组织演化与变形机制

亚温固溶+时效态(SSA)合金的组织结构由“网篮”组织和等轴 α相组成。在蠕变初期,“网篮”组织的形变量较小,合金的形变主要发生在等轴 α相中,故使其内具有较高的位错密度,其形貌与图5a相似。

图6 SSA合金蠕变后期的微观组织形貌;Fig.6 Microstructure of SSA alloy creptup to fracture (a)recrystallization occurred inαphase; (b)dislocations shearing at the sub-grain boundary

蠕变后期,由于应变量较大,在合金中产生高密度位错。在热激活的作用下,高密度位错发生束集,并致使合金发生动态再结晶,再结晶后的晶粒尺寸约为2～4μm,其形貌如图 6a所示。照片中的白色区域为再结晶后的 α相,暗色区域为再结晶后的“网篮”组织。可以看出,与原始组织(图3c)相比,再结晶后的晶粒尺寸明显减小,其中白色的 α相形状规则,而“网篮”组织呈现非规则形貌,在“网篮”组织中存在较多的针状相,且其内位错数量较少。在合金的局部区域,有直线位错剪切穿过亚晶界,形貌如图 6b所示。对形成这种位错组态的分析认为：随蠕变的进行,在亚晶中继续发生位错的滑移,当滑移的直线位错与亚晶界垂直时,具有最大剪切应力,故可使激活的直线位错剪切亚晶界,形成如图 6b所示的位错组态。位错剪切亚晶界后,使晶界区域的等倾条纹发生扭折,如图 6b中箭头所示,并使切入位错两侧的等倾条纹相互错开。

在400℃,575MPa条件下,亚温固溶 +时效态Ti-6Al-4V合金蠕变548h断裂后的位错组态,如图7所示,合金中大部分位错呈波浪状形貌,其波浪状位错的弓出方向为000(2取向,如图 7a中箭头所示。可以看出,在衍射条件下,波浪状位错显示衬度,如图7(a)和(b)所示,而在→g=作条件下,波浪状位错消失衬度,如图 7 (c)所示。由此可以确定,该波浪状位错是Burgers矢量为b=(1/3)[0111]的＜a+c＞位错,并在面滑移。

图6 SSA合金在蠕变期间的位错组态Fig.6 Dislocation configuration of SSA alloy during creep

4 讨论

由图 1和图 2可知,处理工艺及组织结构对合金的蠕变性能有明显影响,热连轧态合金的组织结构是 α相沿流变方向呈类条状分布,其 β相沿条带状 α相的边界呈网状分布。随蠕变进行,合金的 α相中发生类直线位错的多取向滑移,如图 5a所示,表明,该α相的蠕变抗力较低,易于发生位错的滑移。由于热连轧合金中有较高体积分数的类条状 α相,故致使该合金具有较高的应变速率和较短的蠕变寿命。

热连轧合金经480℃,150h长期时效后,在α相中析出较多粒状 β相,可提高合金的蠕变抗力,延长合金的蠕变寿命,如图 1所示。其合金在蠕变期间发生位错束集,并进一步发生再结晶形成亚晶及亚晶内的位错滑移是该合金在蠕变期间的变形机制。

经亚温固溶 +时效处理后,合金得到“网篮”和等轴 α相的混合组织,且在“网篮”组织中存在大量针状马氏体[12],其中,“网篮”组织的体积分数远大于等轴 α相。随蠕变进行,在合金的“网篮”组织中仅有少量位错存在,如图 4c所示,表明“网篮”组织具有较高的蠕变抗力。如果认为,合金在蠕变期间的应变完全来自于 α相的贡献,则亚温固溶 +时效处理合金中有较小体积分数的 α相,故导致该合金具有较小的应变及较低的应变速率。

分析认为,在恒定载荷的蠕变期间,当 α相的强度较低,位错运动的阻力较小时,易于发生直线位错的多取向滑移;当合金中α相的固溶强化程度较高时,过饱和的溶质原子可有效阻碍位错运动,并使运动位错呈现弯曲特征,如图 7所示。而蠕变期间的形貌观察表明,等温锻造和长期时效态合金中 α相的变形机制是类直线的＜a＞位错和＜a+c＞位错在 HCP结构的柱面和锥面发生双取向滑移[13];而SSA合金中α相在蠕变期间的位错组态仅是“波浪状”的＜a+c＞位错在HCP结构的锥面滑移,如图 7所示。由此可推论,热连轧及长期时效态合金中 α相的蠕变抗力较低,且易开动的滑移系较多,因而这两类合金具有较高的应变速率和较短的蠕变寿命;而SSA合金中α相具有较高的蠕变抗力,易开动的滑移系较少,并使蠕变位错具有“波浪状”特征,因此,该合金具有较低的应变速率和较长的蠕变寿命。

经亚温固溶 +时效处理后,合金中形成较高体积分数的“网篮”组织,较少体积分数的等轴 α相,其中,“网篮”组织中弥散分布的针状相,具有较高的蠕变抗力。合金在蠕变期间的应变及位错滑移主要发生在等轴 α相中,如图 6b所示,随蠕变进行,α相中的高密度位错发生束集,导致合金发生动态再结晶,细化 α相的晶粒尺寸,如图 6a所示,该细小晶粒即可改善合金的韧性,又可提高合金的蠕变抗力。因而,经亚温固溶 +时效处理得到的“网篮”和 α相的混合组织,是使合金具有较长蠕变寿命和较好塑性的主要原因。

5 结论

1.经亚温固溶+时效处理,Ti-6Al-4V合金的组织结构由高固溶度的等轴 α相和高体积分数的“网篮”组织组成,其中“网篮”组织中弥散分布针状和片状马氏体相。

2.在400℃,575MPa条件下,热连轧态合金有较短的蠕变寿命,经长期时效后,合金的蠕变寿命提高到230h,经亚温固溶 +时效处理后,合金的蠕变寿命进一步提高到548h。其中,LTA合金的蠕变机制是位错在 α相中滑移,及发生高密度位错的束集和动态再结晶;而SSA合金中等轴α相的固溶强化程度提高,使其蠕变期间仅发生波浪状＜a+c＞位错在锥面滑移。

3.亚温固溶 +时效处理可有效提高蠕变抗力的原因是合金中形成了具有较高蠕变抗力的“网篮“组织;随蠕变进行,合金 α相中发生高密度位错的束集及动态再结晶可细化晶粒;其中形成的“网篮”和细小 α相混合组织,是使合金具有较长蠕变寿命的主要原因。

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