铬天青法和AAS 法测定水中铝的方法比对

陈月红

1 概述

铝在自然界的分布广泛，铝在人体积蓄并产生慢性毒性。饮用水是人体铝摄入的来源之一，因此，检测水中铝含量及建立准确、简便的分析测定方法对人们的生活和健康具有重要意义。目前，测定铝的方法很多。表1为第十次全国城市供水水质质控考核铝所用方法及结果分析。原子吸收法测定结果“满意”率较高，而铬天青S法作为测定铝的经典方法［1，2］，应用最普遍。本文用铬天青S分光光度法(以下称为甲法)和石墨炉原子吸收法(以下称为乙法)对全国第十次城市供水考核铝质控A，B样品的测定，分析比较各自的优缺点。

表1 第十次全国城市供水水质质控考核铝所用方法及结果

2 材料与方法

2.1 主要仪器条件与试剂

1 )723分光光度计;PHS-3C酸度计;1 g/L铬天青S溶液;3+97(V/V)乳化剂OP溶液;3 g/L CPB溶液;乙二胺—盐酸缓冲液(pH6.7～pH7.0);氨水(1+6);0.5 mol/L硝酸;100 mg/L铝标准储备溶液(国家标物中心);1 mg/L铝标准使用液(纯水稀释，甲法);1%硝酸(V/V);1 mg/L铝标准溶液(1%硝酸稀释，乙法)。

2 )岛津AA6300原子吸收分光光度计，其分析条件见表2;铝空心阴极灯，热解涂层石墨管。

表2 原子吸收分光光度计分析条件

2.2 试验方法

甲法:取50 mL的比色管，分别加入1 mg/L铝标准0 mL，0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL，3.0 mL，4.0 mL，5.0 mL，6.0 mL加纯水至25 mL。分别向各管中依次加入反应试剂，最后定容至50 mL。放30 min，于620 nm波长处用2 cm比色皿，以试剂空白为参比测量吸光度［3］。绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。

乙法:由铝标准溶液(1 mg/L)，吸取1 mL，2 m L，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL，20 mL标准使用液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容到刻度，即得10μg/L，20μg/L，40μg/L，60μg/L，80μg/L， 100μg/L，200μg/L铝标准系列。每测10个样品进行1次标准校正［4］。

2.3 样品处理

水样有 A，B两个不同浓度。甲法考核样用超纯水稀释25倍。乙法考核样用1%硝酸稀释25倍。

3 结果与讨论

3.1 方法的灵敏度

回归方程分别为:甲法y=－0.070 5x+6.195 4，相关系数r=0.999 0;乙法y=0.002 785x+0.000 0，相关系数r=0.999 3。

3.2 方法的检出限和线性范围的确定

甲法:最低检测量为20μg，若取25 mL水样，最低检测浓度为0.008 mg/L;乙法:最低检测量为0.2 ng，若取20μL水样，最低检测质量浓度为10μg/L。

3.3 精密度试验

精密度试验见表3。

表3 精密度试验(n=6)

3.4 回收率试验

回收率试验见表4。

表4 方法准确度试验

3.5 样品测定

已知样品A，B的铝浓度中位值分别为0.130 mg/L，0.159 mg/L，用两种方法测定的结果评价见表5。

表5 样品分析检测结果

4 讨论

通过上述实验，两种方法都满足测定要求，但在测定过程中，应注意以下问题:

1 )质控样为Al，Mn混合溶液，两种方法均直接测定。Mn含量高于1.2 mg/L的水样，采用甲法干扰Al的测定。该质控样中Mn含量很低，不产生干扰。2)甲法检测铝，酸度的高低直接影响显色效果。标准系列和待测样加入酸的量应保持一致;乙法测定铝，主要的影响因素是Al的残留。

通过此次考核结果分析，甲法因所需设备简单，容易操作，干扰较少，应用最广。乙法虽然在此次考核结果的满意度比较高，但是由于Al的残留，还有一些水体成分的不确定性，实际应用受局限。

［1］ GB/T 5750.6-2006，生活饮用水标准检验法 金属指标［S］.

［2］ 陈亚研.生活饮用水检验规范注解［M］.北京：科学技术出版社，2001.

［3］ 吴小琼，管 健，葛淼华，等.铬天青S-双波长分光光度法测定水中微量铝［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(1)：56-57.

［4］ 张 琪.石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水及其水源水中铝［J］.中国卫生检验杂志，2008，18(7)：1293-1295.

［5］ 王丽萍，罗津新.石墨炉原子吸收法快速测定铝［J］.现代科学仪器，2003(4)：67-69.

［6］ 建设部城市供水水质监测中心.第十次全国城市水质监测机构质量控制考核结果［Z］.2010.