栀子染料染棉针织物的染色工艺研究

2011-01-18杜印东

化纤与纺织技术 2011年2期

刘华，位丽，杜印东，王管

(盐城纺织职业技术学院纺织工程系，江苏盐城 224005)

随着社会的发展，人们的卫生保健和环保意识不断增强，天然染料由于具有以下优点：与环境的亲和性好，废物废水极易分解利用，基本没有污染，资源丰富可再生利用，对人体无毒无害，有的还可杀虫抗菌，对皮肤病有一定的预防和治疗作用[1]，而受到人们的青睐。

栀子是茜草科植物栀子的果实，从栀子中分离鉴定出的化合物有类胡萝卜素类的藏红花素和藏花酸，绿原酸、环烯醚萜苷类的栀子苷、黄酮类、有机酸酯类、醇类化合物、多糖等。绿原酸、栀子苷是栀子的抗菌消炎成分；有机酸酯类、醇类化合物对毛和棉织物具有柔软作用[2]。本课题研究栀子色素的媒染性能及染色效果，为栀子色素在棉织物的染色做了一些基础研究工作。

1 实验部分

1.1 实验材料及仪器

实验织物：100%纯棉针织物。

实验药品：栀子(市售)，无水碳酸钠、盐酸、冰醋酸、KAl(SO4)2·12H2O、FeSO4·7H2O均为分析纯。

仪器：UV-1801型紫外/可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)、Datacolor 600型测色仪(美国Datacolor公司)、CX-350A型高速多功能粉碎机(上海市晟喜制药机械有限公司)、YG600型恒温水浴振荡器(南通三思机电有限公司)、Y571B型摩擦色牢度仪(南通三思机电有限公司)、YG811型日晒色牢度仪(南通三思机电有限公司)、SW-12B型耐洗色牢度试验机(南通三思机电有限公司)、pH-200计(徐州亚名仪器仪表有限公司)。

1.2 栀子染液制备

栀子色素中含有羧基，故易溶于水，可以用水抽提，提取工艺简单[3]。先将栀子粉粹，30目筛网过滤，取水500 mL，80 ℃加热30 min，300目尼龙网趁热过滤，滤液定容至500 mL，滤渣同法再提两次，合并三次滤液，以此为染液。

1.3 染色工艺

采用无媒、预媒、同媒和后媒工艺，恒温法对棉织物进行染色。浴比1 ∶25，染色时间60 min，媒染剂(FeSO4·7H2O、KAl(SO4)2·12H2O)，染料用量10%～50%(owf)，染色温度65～100 ℃，染液pH值为3～10(利用冰醋酸、碳酸钠调节)。预媒、后媒整理时间30 min，温度60 ℃，浴比1 ∶25。染后皂洗(洗衣粉2 g/L，80 ℃，1 min)，热水洗(40 ℃，1 min)，冷水洗净，阴干。

1.4 性能测试

色度指标测试：使用Datacolor 600型电脑测色仪测试染后织物K/S、L*、a*、b*、c*、h、ΔE*等色度指标，D65光源，10°视场。

色牢度测试：耐洗牢度测试按照GB/T3921.1- 1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度：试验1》标准进行；耐摩擦牢度测试按照GB/T3920-1997《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》标准进行。

2 结果与分析

2.1 栀子色素的提取

将提取液稀释至一定倍数，测其吸收光谱曲线。从图1可以看出，栀子色素的最大吸收波长为445 nm。

图1 栀子色素提取液的吸收光谱

2.2 染色工艺对染色性能的影响

2.2.1 媒染剂对染色性能的影响

采用预媒、同媒和后媒染色工艺，恒温法对棉织物进行染色。媒染剂(FeSO4·7H2O、KAl(SO4)2·12H2O、)用量5%(owf)，浴比1 ∶25，染色时间30 min，染料用量40%(owf)，染色温度80 ℃，利用冰醋酸调节染液pH值为5。染后皂洗(洗衣粉2 g/L，80 ℃，1 min)，热水洗(40 ℃，1 min)，冷水洗净，阴干。

表1 媒染剂及染色方法对染色棉织物色度指标的影响

利用测色仪测得棉织物色度指标如表1所示。从表1可以看出，不同的媒染剂与媒染方法得到不同的色度指标，这是因为不同的金属离子与栀子色素络合结构不同、络合机理不同之故。比较表1可知，采用媒染工艺所染得的棉布织物颜色特征值b*、c*、L*要显著低于无媒染色工艺。从表2可知，金属盐还起着固色作用，通过金属盐与染料色素成分中的某些配位基团发生了络合作用，从而使色素固着在纤维上，提高了织物的色牢度。比较表1、表2可知，要使染出织物牢度较好、颜色较黄，可选择铝预媒染。

表2 媒染剂对棉织物染色牢度的影响

2.2.2 pH值对染色性能的影响

采用铝预媒染染色工艺，恒温法对棉织物进行染色。浴比1 ∶25，染色时间30 min，染料用量40%(owf)，媒染剂用量为5%(owf)，染色温度80 ℃，利用冰醋酸、碳酸钠调节染液pH值为3～10。染后皂洗(洗衣粉2 g/L,80 ℃,1 min)，热水洗(40 ℃，1 min),冷水洗净，阴干。

在酸性条件下染液颜色较为稳定，均为淡黄色。在碱性条件下，随着pH值不断增大，染液颜色仍为黄色，只是颜色逐渐加深。由图2不同pH值对K/S的影响来看，栀子染料对棉织物的染色适宜的染液pH值应选择在5左右较好。这是因为栀子黄色素含有羧基，随pH值的升高，电离度增大，染料溶解度增加，有利于染色的顺利进行，故上染到织物上的染料增加；当pH值超过一定值后，色素阴离子受到带同种电荷的纤维素阴离子的排斥作用，上染率下降，故染色pH值应选5为宜[3]。

图2 不同pH值对K/S的影响

2.2.3 染色温度对染色性能的影响

栀子色素有较好的热稳定性[4]，适于棉织物染色。采用铝预媒染染色工艺，在其它染色条件相同的情况下，在不同染色温度下所染布样的颜色特征值以b*值和K/S值为评定标准。染色样的最大吸收波长保持在445 nm不变，从图3和图4可以看出，在温度比较低的条件下，b*值和K/S值开始时随着染色温度的升高而逐渐增大，在温度达到75 ℃后逐渐下降。这是因为在一定范围内，随染色温度的升高，染料分子的动能增加，吸附扩散速率增大，有利于染料的上染；但由于栀子黄色素分子质量较小，在一定的时间内，只需较低的温度(75 ℃)，便可达到染色平衡，超过这一温度，上染到织物上的染料反而减少。所以，染色温度选75 ℃为宜。

图3 染色温度对b*的影响

图4 染色温度对K/S的影响

2.2.4 染料用量对染色性能的影响

采用Al3+预媒染，恒温法对棉织物进行染色。由图5可以看出，随着染料用量的增大，K/S值有增大的趋势，当染料用量达40%以后，羊毛织物的K/S逐渐趋于平缓，这是因为染料用量达到一定值后，上染到织物上的染料量也趋于饱和，适宜染料用量为40%～50%。

图5 染料用量对K/S的影响

2.3 正交试验

栀子色素对棉织物的染色选取染色温度、染色pH值、媒染剂用量、染料用量四个因素，浴比1∶25，恒温染色，铝预媒染，不考虑交互作用，用正交表L9(34)安排试验，本文侧重以染料栀子染得更黄、牢度更好的棉针织物为出发点，故对影响b*、K/S以及湿摩擦色牢度的因素进行分析，试验方案及分析结果见表3，染色棉织物的颜色特征值见表4，各试样的皂洗牢度、耐摩擦牢度见表5。

表3 正交试验所选因素、水平

表4 染色棉织物的颜色特征值

表5 正交试验染色棉织物的色牢度

由表5可以看出，所有试验方案的耐洗色牢度中的原样变化、棉布沾色牢度、毛布沾色牢度均达到3级以上，且没有太大的变化，但部分湿摩擦色牢度未达到国家标准。

从表3可以看出，影响染色织物表面色深度K/S的因素先后顺序为：染料用量>染色pH值>染色温度>媒染剂用量，影响b*的因素先后顺序为：染料用量>媒染剂用量>染色pH值>染色温度。影响湿摩擦牢度的先后顺序为：染料用量>媒染剂用量>染色温度>染色pH值，染料用量影响最大，这是因为随着染液浓度的增加，单位体积内染料分子数增多，染料分子同纤维的结合几率增加，故K/S、b*随着染料用量的增大，而逐渐增大，但湿摩擦牢度相对降低。随着温度的升高棉纤维的膨化程度提高，栀子色素的聚集度下降，同时栀子分子动能增加，与织物分子之间作用力加强，织物的摩擦色牢度就越好。

由于各染色因素b*的影响相对较小，栀子染料对棉织物的染色效果应从织物表面色深度和摩擦牢度进行考虑，优化最优工艺，即在浴比1 ∶25条件下，温度为75 ℃，染液pH值为5，媒染剂用量6%(owf)，染料用量45%(owf)。