电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铬

姜世娟 白艳秋 张 贺 董男平 周亚娟

(辽沈工业集团有限公司，沈阳 110045)

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铬

姜世娟 白艳秋 张 贺 董男平 周亚娟

(辽沈工业集团有限公司，沈阳 110045)

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中杂质元素硅、锰、铬的含量。以盐酸溶液(1+1)和过氧化氢溶解样品，选择各元素灵敏度较强、光谱干扰较小的波长作为分析线。3种杂质元素的发射强度与其质量浓度在20.00mg/L以内呈线性关系，方法的检出限为0.0016～0.015 mg/L，测定结果的相对标准偏差为1.10% ～2.25%(n=8)。方法用于测定铝合金标准样品中硅、锰、铬的含量，测定结果与标准值基本相符。

电感耦合等离子体发射光谱法 铝合金 Si Mn Cr

铝合金是大多数工矿企业、军工产品的重要原材料，对铝合金中Si、Mn、Cr等合金元素的测定一般采用化学法和光电直读光谱法。化学法分析时间长、操作复杂，光电直读光谱法对样品的外形有严格的要求和限制。近年来电感耦合等离子体发射光谱技术的发展，使其在各检测领域都有很广泛的运用［1］。电感耦合等离子体发射光谱法多见于对稀土元素的测定［2］，也有成熟的国家标准，但用电感耦合等离子体发射光谱法对铝合金中合金元素的测定虽已被广泛应用，却未见报道，笔者采用电感耦合等离子体发射光谱法对铝合金中Si、Mn、Cr进行联合测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：OPTIMA 2000型，美国PE公司;

HCl、H2O2：均为分析纯;

Si、Mn、Cr标准溶液：均为 10.00mg/mL;

高纯铝：纯度不小于99.999%;

氩气：纯度大于99.99%。

1.2 工作条件

水平石英炬管;射频：40.68 MHz;RF 功率：1.2 kW;观测高度：15 mm;等离子体：15 L/min;辅助气(氩气)：0.2 L/min;雾化气(氩气)：0.8 L/min;样品提升量：1.5 mL/min。

1.3 元素测定范围：

本实验所研究的元素测定范围：Si、Mn、Cr均为0.010% ～2.00%。

1.4 样品处理

称取0.1000g铝合金试样置于150mL锥形瓶中，加入(1+1)HCl 10mL，低温加热，待试样溶解后，滴加30%H2O2，加热除尽过量过氧化氢。冷却后，移入100mL容量瓶中，定容，摇匀。

1.5 工作曲线的建立

(1)用0.1 g高纯铝作基体，按1.4的方法溶解，配制质量分数为 0.00%、0.01%、0.05%、0.10%、0.50%、1.00%、2.00% 的硅、锰、铬系列混合标准溶液。

(2)不加基体，配制质量分数为 0.00%、0.01%、0.05%、0.10%、0.50%、1.00%、2.00% 的硅、锰、铬的系列混合标准溶液。

(3)配制质量分数为 0.00%、0.01%、0.05%、0.10%、0.50%、1.00%、2.00%的 Si、Mn、Cr单元素标准溶液。

对上述系列标液分别进行激发，用最小二乘法回归各元素的工作曲线，其相关系数均大于0.9997。

1.6 样品测定

按1.2仪器工作条件，将空白溶液、标准溶液和样品溶液分别进行激发，测定其发射强度，结果直接由计算机换算成质量分数。

2 结果与讨论

2.1 谱线选择

在光谱仪所带的谱线库中选出各待测元素的分析谱线。相关因素如背景当量浓度(BEC)、检出限(DL)、信噪比等见表1。

用配制的标准溶液(10.00mg/mL)在表中列出的谱线附近扫描，得到3个待测元素的谱线扫描谱图。从扫描谱图中可以看出，251.611 nm Si(Ⅰ)、257.610Mn(Ⅱ)线具有最强的峰值，同时从表中查得这两条谱线的背景当量浓度(BEC)最小、检出限(DL)最低、信噪比(S/N)最大，符合光谱分析对谱线的要求;283.563Cr(Ⅱ)谱线的 BEC与 DL比205.560Cr(Ⅱ)谱线稍大，但对同一浓度溶液的扫描，它具有最强的峰值，说明此线最灵敏，且S/N较大，因此本实验选上述3条分析谱线。

表1 谱线选择

2.2 干扰试验

对1.5(1)所配制的溶液进行扫描，与1.5(2)的溶液扫描结果进行比较，试验结果表明，基体元素的存在对测定结果无明显影响。

用每一种元素的系列标准溶液分别加入不同量的另外两种元素的溶液，作元素间干扰试验，结果表明，在本实验所规定的含量范围内，3种元素间均无相互干扰存在。

2.3 酸度试验

文献［3］表明，盐酸、过氧化氢等无机酸的引入均使分析物的提升率及谱线的强度受到影响，在1.2工作条件下，采用2.1所选择的谱线进行酸度试验，以各元素含量均为10.00mg/L的标准溶液作为试样，分别用 HCl(1∶1)5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL溶解样品，滴加30%过氧化氢，定容100mL容量瓶中，测得值见表2。由表2可知，盐酸溶液(1+1)的用量在10.0～20.0mL时结果比较稳定，因此选定酸用量为盐酸溶液(1+1)10mL、H2O24～6滴。

表2 酸度试验结果

2.4 标准曲线

按试验方法对硅、锰、铬元素标准溶液系列进行测定，线性回归方程分别为I=1.11×105x+69.08，I=15.00×105x-805.10，I=2.24 ×105x+32.88。

2.5 样品分析结果

按本实验规定元素范围，选用两种铝合金国家二级标样，按上述方法进行测定，连续测定8次，结果见表3。

表3 标准样品分析结果(n=8) %

2.6 测定结果的不确定度［4，5］

表4列出了Si、Mn、Cr的不确定度评定结果。

表4 扩展不确定度 %

3 结语

采用电感耦合等离子体发射光谱法对铝合金中的 Si、Mn、Cr进行测定，方法快速、准确、实用、可行。

［1］王国新，许玉宇.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8 钟合金元素［J］.理化检验：化学分册，2011，47(1)：78.

［2］董仁杰，辛仁轩.ICP-AES法测定高纯氧化铕稀土杂质元素［J］.理化检验：化学分册，2004，40(3)：135.

［3］陈新坤.电感耦合等离子体光谱原理和应用［M］.天津：南开大学出版社，1987.

［4］蒋和平.常用测量不确定度评定方法及应用实例［M］.北京：中国计量出版社，2000：642.

［5］GB/T 20975.5-2008 铝及铝合金化学分析方法［S］.

DETERM INATION OF SILICON，MANGANESE AND CHROM IUM ELEMENT IN ALUM IUM ALLOY BY ICP-OES

Jiang Shijuan，Bai Yanqiu，Zhang He，Dong Nanping，Zhou Yajuan

(Liaoshen Group Co.Ltd，Shenyang 110045，China)

Themethod of determination of Si，Mn，Cr in Aluminum Alloy by ICP-OESwas established.The samplewas dissolved with HCL(1+1)solution and H2O2.The wavelength of the element with stronger sensitivity and smaller spectral interference was selected as analytical spectral line.Linear relationship between values of emission intensity and mass concentration of the three elementswas obtained within 20.00mg/L.The detection limitwas 0.0016-0.015 mg/L.The relative standard devation of Si，Mn，Cr was 1.10%-2.25%(n=8).The results obtained were in consistency with the certified values.

ICP-OES，aluminum alloy silicon，manganese，chromium

2011-10-12