负偏压对反应磁控溅射AlN薄膜的影响

张琳琳，黄美东，李 鹏，王丽格，佟莉娜

（天津师范大学 物理与电子信息学院，天津 300387）

负偏压对反应磁控溅射AlN薄膜的影响

张琳琳，黄美东，李 鹏，王丽格，佟莉娜

（天津师范大学 物理与电子信息学院，天津 300387）

利用反应磁控溅射制备AlN薄膜，研究了基底负偏压对薄膜结构及其性能的影响.XRD和SEM结果表明：用此方法获得的AlN薄膜呈晶态，负偏压对AlN择优取向产生一定的影响，随着偏压的增大，薄膜表面晶粒尺寸有长大趋势.根据透射谱测试和包络线计算结果可知，薄膜在可见光和红外区域透射率高，随着偏压的增大，薄膜的折射率也随之增大.

AlN薄膜；基底负偏压；反应磁控溅射法

Ⅲ－Ⅴ族化合物AlN属于绝缘材料，一般以六方晶系中的纤锌矿结构存在，其晶格常数a＝b＝0.312 3nm，c＝0.498 8nm.AlN薄膜具有很多优异的物理化学性质，如宽带隙、高电阻率、高抗击穿电压和高热导率等，具有较高的化学和热稳定性以及良好的光学和力学性能，且与Si和GaAs热膨胀系数相近.AlN的这些独特性质使它在机械、微电子、光学、电子元器件和表面声波器件（SAW）的制造以及高频宽带通信等领域具有广阔的应用前景［1－10］.

目前，许多成膜方法都可应用于AlN薄膜的制备.其中比较成熟的主要有反应分子束外延法、等离子体辅助化学气相沉积法、激光化学气相沉积法、金属有机化合物化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和磁控溅射法等.

本研究采用反应磁控溅射法在光学玻璃上沉积AlN薄膜，通过X射线衍射（XRD）仪、扫描电子显微镜（SEM）和光栅光谱仪分析了基底负偏压对薄膜结构和性能的影响.

1 AlN薄膜的制备

本实验采用FJL560CI2型高真空射频磁控溅射系统，在K9双面抛光光学玻璃基底上制备AlN薄膜，在射频磁控溅射源上安装纯度为99.99%的铝靶，溅射气体为纯度99.999%的Ar和99.999%的N2，沉积温度为室温，靶基间距保持在7cm.沉积前，样品基底依次用无水酒精和丙酮分别超声清洗10min，烘干后固定于可转动的样品台上.为了进一步对样品基底表面进行清洗，当本底真空气压低于4×10－4Pa后，向腔室通入Ar，调节气压至3Pa，并在靶材和基底间施加300V的负偏压，溅射清洗3～5min.清洗样品后，开启射频电源，逐渐增加功率至靶起辉，设置工艺参数，预溅射10min后，打开靶挡板开始镀膜.制备AlN薄膜的具体工艺参数如表1所示.

表1 制备AlN薄膜的工艺参数Table 1 Experimental parameters of AlN thin films

2 结果与讨论

2.1 薄膜的微观结构

图1给出了不同负偏压下制备的AlN薄膜的掠射角X射线衍射结果，由于薄膜厚度小，为了获得足够的衍射强度，X射线的入射角设为0.5°.从XRD图谱中可以看出，在不同负偏压条件下，所有AlN薄膜的XRD图谱上均出现AlN（100）面衍射峰，对应2θ＝33.07°.随着负偏压的增大，可以观察到薄膜中出现AlN（110）晶面，如图1（c）所示，此择优取向的衍射峰对应2θ＝59.26°.当偏压继续增大到120V时，图谱中除了AlN（100）和 AlN（110）面的衍射峰外，还出现了AlN（101）衍射峰，其2θ＝37.64°，但强度较弱，如图1（d）所示.

图1 不同负偏压下AlN薄膜的掠射角XRD图Figure 1 Glancing angle XRD pattern for AlN thin films at different bias voltage

从不同负偏压下AlN薄膜的XRD图谱中可以看出，负偏压在40～120V变化时，对AlN（100）择优取向影响不大，但对AlN（110）峰取向影响较大，偏压较低时，只能观察到AlN（100）峰，而偏压较高时还有AlN（110）和AlN（101）峰出现.XRD结果表明，沉积所得的AlN薄膜均属于六方晶系.负偏压为40V，60V，100V和120V时，由图1得到的 AlN（100）峰 的 半 高 宽 分 别 为 0.76°，0.69°，0.57°和0.49°.根据Scherrer公式［10］：

式（1）中C为晶粒尺寸，λ为X射线波长，B为半高宽，θ为衍射角，可知随着负偏压的增大，晶粒尺寸有变大趋势.这是由于负偏压的增大可使沉积粒子携带更多的能量，致使基底温度升高，晶粒长大速率增大.

2.2 薄膜的表面形貌

AlN薄膜的表面粗糙度是影响其用于表面声波设备的一个重要因素.本研究通过扫描电子显微镜（SEM）观察薄膜的表面形貌，结果如图2所示.总体来看，所有薄膜表面均达到了纳米级别的光滑程度，且薄膜均匀、致密.对比图2中各图可以发现，随着负偏压的增大，颗粒有变大趋势，这与XRD结果相符.

2.3 薄膜的光学性能

图3是不同偏压条件下沉积的AlN薄膜的紫外－可见光透射谱图（波长为200～800nm）.从图3中可以看出，薄膜样品在可见光波段透射率达到了80%左右，透射光谱曲线在可见光区域呈现出有规律的振荡，且随着偏压增大，振荡更加明显，这是薄膜表面平整、膜厚对特定波长满足干涉条件的结果［11］.

图2 不同负偏压下AlN薄膜的SEM图Figure 2 SEM image of AlN film at different bias voltage

图3 不同负偏压下AlN薄膜的透射谱Figure 3 Transmittance spectra of AlN films at different bias voltage

由光在介质中的传播规律可知［12］，若薄膜折射率高于基底折射率（玻璃基底的折射率为1.51），

根据Swanepoel［13］的方法，可以计算得到薄膜的折射率n和厚度d.折射率

薄膜的厚度根据以下公式计算［13］：

式（2）中λ1和λ2为相邻的2个波峰或波谷对应的波长，n1和n2分别为λ1和λ2对应的折射率.通过计算可得负偏压为100V和120V时，薄膜的膜厚分别约为1 350nm和1 370nm，说明了薄膜的沉积速率随偏压增大而增大.

3 结论

本研究采用反应磁控溅射系统，在不同基底负偏压下制备了一系列AlN薄膜.XRD测试结果表明所获得的AlN薄膜成结晶态，晶体结构属于六方晶系，偏压对薄膜AlN（100）择优取向影响不大，但在较高的偏压下，可观察到 AlN（110）和AlN（101）峰；SEM结果表明偏压对薄膜的表面形貌存在影响，偏压增大时，晶粒尺寸有变大趋势；通过透射谱测试和包络线计算可知，薄膜在可见光和近红外区域透射率较高，随着偏压增大，薄膜的平均折射率也有所增大.

［1］ 汪洪海，郑启光，魏学勤，等.反应式脉冲激光溅射沉积AlN薄膜化学稳定性研究［J］.激光杂志，1998，19（6）：28－46.

［2］ 汪洪海，郑启光，魏学勤，等.等离子体辅助反应式脉冲激光熔蚀制备AlN薄膜的低温生长［J］.功能材料，1999，30（2）：204－206.

［3］ Liu F D，Kao K C.Piezoelectric，Dielectric and interfacial properties of aluminum nitride films［J］.J Vac Sci Technol A，1998，16（4）：2360－2366.

［4］ Dubois M A，Muralt P.Properties of aluminum nitride thin films for piezo－electric transducers and microwave filter applications［J］.Appl Phys Lett，1999，74（20）：3032－3034.

［5］ 黄继颇，王连卫，高剑侠，等.超高真空电子束蒸发合成晶态AlN薄膜的研究［J］.功能材料与器件学报，1995，4（4）：275－280.

［6］ 乔保卫，刘正堂，李阳平.工艺参数对磁控反应溅射AlN薄膜沉积速率的影响［J］.西北工业大学学报：自然科学版，2004，22（2）：260－263.

［7］ 谢松，孟广耀，彭定坤.微波等离子体化学气相沉积法生长取向性纳米氮化铝薄膜［J］.材料研究学报，1995，12（4）：369－374.

［8］ 许小红，武海顺，张富强，等.压电薄膜材料研究进展［J］.稀有金属材料与工，2002，31（6）：456－459.

［9］ 李长武.利用反应低压离子镀膜法和反应直流磁控溅射法制作氮化硅氮化铝膜［J］.光机电信息，1996，13（l）：21－23.

［10］ 于军，曾祥斌，吴正元.提高金属膜电阻器可靠性的途径［J］.电子元件与材料，1994，13（2）：51－54.

［11］ 朱春燕，朱昌.磁控反应溅射AlN薄膜的光学性能研究［J］.表面技术，2008，37（1）：17－18.

［12］ 马科斯·玻恩，埃米尔·沃尔夫.光学原理［M］.杨葭荪，译.7版.北京：电子工业出版社，2005：54－59.

［13］ Swanepoel R.Determination of the thickness and optical constants of amorphous Silicon［J］.J Phys E：Sci Instrum，1983，16：1214－1234.

Influence of negative bias on properties of aluminum nitride thin films prepared by reactive magnetron sputtering

ZHANGLinlin，HUANGMeidong，LIPeng，WANGLige，TONGLina
（College of Physics and Electronic Information Science，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

Aluminum nitride（AlN）films have been prepared by reactive magnetron sputtering technique at different bias voltage.The microscopy structures and properties of the films have been studied by X－ray diffraction（XRD），scanning electron microscopy（SEM）and optical spectroscopy.The results indicate that the films are crystalline，the bias voltage influences the orientation of the crystallites.The size of crystallites becomes larger with the increase of bias，and the indexes of AlN thin films become larger，too.

AlN thin film；negative bias；reactive magnetron sputtering

O484.4

A

1671－1114（2011）02－0038－04

2010－09－28

国家自然科学基金资助项目（61078059）；天津师范大学推进计划资助项目（52X09038）

张琳琳（1984—），女，硕士研究生.

黄美东（1972—），男，副教授，主要从事表面改性和功能薄膜方面的研究.

（责任编校 纪翠荣）