气相色谱（GC）法测定蔬菜中甲胺磷的含量

李春宇

（贵州省产品质量检验检测院，贵阳 550000）

·食品分析·

气相色谱（GC）法测定蔬菜中甲胺磷的含量

李春宇*

（贵州省产品质量检验检测院，贵阳 550000）

采用气相色谱测定农产品中甲胺磷的含量。结果显示：甲胺磷在0.004 μg/mL～0.04 μg/mL范围内，线性关系良好（r=0.999 8），平均回收率为99.41%，平均RSD为1.09%。该法简便、快速、准确，可为农产品中甲胺磷控制标准的制定提供依据。

蔬菜；甲胺磷；气相色谱法

目前，我国农产品中农药残留现状不容乐观，尤其是有机磷类农药。为了控制高毒农药喷施，加强农产品中农药残留监测，研究采用气相色谱（GC）法测定部分农产品中甲胺磷的含量。该法简便、快速、准确，可为农产品中甲胺磷控制标准的制定提供依据。

1 仪器与试剂

气相色谱仪：岛津GC-2010，附火焰光度检测器（FPD）；SGD-300氮气、氢气、空气发生器：北京市精华苑技术研究所；100 mg/kg甲胺磷标准标品，购自国家中心检验所；其他化学药品均为分析纯试剂。

蔬菜样本由贵州省产品质量检验检测院提供。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

HP-5 （30 m×0.32 mm i.d.，0.25 μm）。升温程序：初温50℃、保持3 min，以15℃/min的速度升温至170℃并保持5 min，以15℃/min的速度升温至260℃并保持5 min，以25℃/min的速度升温至280℃并保持2 min。载气氮气30 mL/min。

2.2 溶液的制备

2..2.1 对照品溶液的制备

用丙酮稀释甲胺磷标准品配制成0.1 μg/mL甲胺磷丙酮溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备

准确称取粉碎的待测样10.0 g放入匀浆机中，加入100.0 mL乙腈，匀浆机中匀浆20 min，过滤，滤液转移到量筒中，并加入5 g～7 g氯化钠，剧烈震荡5.0 min，静置分层，吸取乙腈溶液于100 mL烧杯中，水浴蒸干，加入5 mL丙酮溶解，通过孔径0.2 μm滤膜过滤并转移到10 mL容量瓶中，丙酮定容，待测。

2.3 标准曲线和线性范围

准确吸取甲胺磷对照品溶液1 mL，3mL，5mL，7 mL，10 mL于25 mL容量瓶中，丙酮定容，得不同质量浓度的标准品溶液。准确吸取不同质量浓度的标准品溶液1 μ L，进样分析。以甲胺磷的质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标线性回归得标准曲线：y=235.36 x-89 239，r=0.999 8。结果表明甲胺磷在 0.004 μg/mL～ 0.04 μg/mL范围内线性关系良好。

2.4 稳定性试验

精密吸取供试品溶液1 μL，分别在1 h、3 h、6 h、9 h、12 h、24 h注入仪器，按上述色谱条件测定。结果显示供试品溶液在24 h内稳定性良好，RSD=1.01%

2.5 精密度试验

准确吸取甲胺磷对照品2 mL于10 mL容量瓶中，丙酮定容，准确吸取该溶液1 μL注入仪器，连续进样6次，按上述色谱条件测定峰面积。峰面积RSD＝1.03%，表明该仪器精密度良好。

2.6 重复性试验

同一批样品分成6份，按照上述方法制备样品供试液，测定甲胺磷的含量。样品中甲胺磷平均含量为0.027 μg/g，RSD＝1.23%，表明重复性良好。

2.6 加样回收率的测定

精密称取同一批样品5 g，加入甲胺磷标准品适量，按上述供试品溶液制备方法制备供试品溶液，并转移到20 mL容量瓶中，丙酮定容。吸取溶液1 μL进样测定，计算加样回收率，结果见表1。

2.7样品含量的测定

精密称取3种不同样品，每种5 g，按照上述制备方法制得样品液，在最佳条件下对甲胺磷进行气相色谱分离分析。检测结果显示，其中1种样品的甲胺磷含量为0.027 μg/g，其他两种样品没有发现甲胺磷。

表1 加样回收率试验结果（n=6）

3 讨论

3.1 测定方法的选择

测定甲胺磷含量时，色谱条件的选择可以使用内标法和外标法进行测定。经过预试发现，采用内标法，对照品和内标物的分离度不理想，故选用外标法。

3.2 溶剂的选择

检测样品中甲胺磷的含量，关键在于样品中甲胺磷提取和净化，根据相似相容原理，采用乙腈进行提取，使农药与脂肪、色素完全分开，制备的样液清澈透明，避免了以往方法中用混合溶剂提取杂质较多的缺点。提取液加入氯化钠除去水分、糖分等，最后采用丙酮溶解样品的提取物，该法净化效果可满足检测要求。

3.3 色谱条件的选择

本研究对甲胺磷的升温程序进行比较，发现在50℃、保持3min，以10℃/min的速率升至170℃、保持5 min，可达到较好的分离效果。但试验中发现在这种条件下的峰型较宽且峰与峰之间的分离度较低。通过改变色谱条件：初温50℃、保持3 min，以15℃/min的速度升温至170℃并保持5 min，以15℃ /min的速度升温至260℃并保持5 min，以25℃/min的速度升温至280℃并保持2 min，通过此升温程序，使样品中的甲胺磷得到较好的分离。

［1］刘小文，高熹，肖春，等.气相色谱（GC）测定普洱茶中17种有机磷农药残留［J］. 食品工业科技，2009，30（10）：321-323.

［2］孙翠霞，张正尧，鹿尘，等.花生中的13种有机磷农药残留量固相萃取-气相色谱同时测定法［J］.职业与健康，2011，27（1）：31-32.

Determination of residue of methamidophos in vegetables with gas chromatography(GC)

LI Chun-yu*
（Guizhou province products qualitysupervision and iInspection institute,Guiyang550000，China）

Gas Chromatography（GC）method was used for the determination of methamidophos in the agricultural products.Results:the linearity of methamidopho was good（r=0.999 8）in the range of 0.004 μg/mL～0.04 μg/mL，the average recovery was 99.41%，the average RSD was 1.09%.Conclusion:the method was simple，rapid and accurate，which could be used as a reference for the determination standard of residue of methamidophos in vegetables.

vegetable；methamidopho；gas chromatography

TS207.5+3

A

1673-6004（2011）03-0052-02

*李春宇，女，1977年出生，2002年毕业于重庆第三军医大学医学检验专业，工程师。

2011-07-25