W-Re高比重合金的SPS烧结

王 松，谢 明，张吉明，陈宏燕，胡洁琼，杨有才，陈永泰，刘满门，崔 浩

（昆明贵金属研究所 稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，云南 昆明 650106）

高比重钨合金具有热膨胀系数小、抗蚀性和抗氧化性能好、导电导热性能好，强度高、延性好、抗冲击韧性好等优异性能，常用作穿甲弹材料、装甲材料、屏蔽材料和电接触材料，广泛应用于军事、电子、机械和冶金等领域［1-3］。Mclennan和Smithells于1935年首次用粉末冶金液相烧结法研制出W-Ni-Cu合金，并用作镭射线的屏蔽材料［4］。此后，为了提高高比重钨合金材料的性能和扩大高比重钨合金的应用领域，国内外材料研究者在钨合金的原材料选择、制备工艺与技术等方面作了大量的研究。对钨合金材料进行组元与成分的设计，利用现代粉末冶金新技术来制备高比重钨合金，从而改善或提高其性能，成为近年的研究热点［5-9］。

20世纪90年代发展起来的基于脉冲电流烧结原理的放电等离子烧结技术（Spark Plasma Sintering，简称SPS），是集等离子活化、热压和电阻加热为一体，具有升温速度快、烧结时间短、冷却迅速、晶粒均匀、材料致密度高、外加压力和烧结气氛可控等特点的一种新型的快速烧结技术［10］。对于高性能高比重材料的制备，SPS具有重要的实际意义。本文采用SPS烧结来制备W-Re高比重合金，主要介绍在烧结温度为1 800℃，烧结压力为40MPa，保温时间为5min的工艺条件下，W-Re高比重合金的显微组织与性能。

1 实验

1.1 原料准备

实验中采用W粉（纯度≥99.5％）和Re粉（纯度≥99.0％），粉末按照一定的配比进行混合，如表1所示。把称好的合金粉末放入不锈钢球磨罐中，磨球为不锈钢球，以球料比10∶1，名义转速500r/min条件下低能球磨粉末24h。实验中所采用W粉的平均晶粒尺寸约为10μm，Re粉的平均晶粒尺寸约为20μm。

表1 实验样品的成分配比 w/％

1.2 SPS烧结过程

称取预制好的W-Re合金粉末置于Ø20mm石墨模具中，在日本住友石炭公司制造的SPS-3.2-MV型烧结系统进行烧结，达到致密化。试样在温度为1 800℃的真空条件下放电等离子烧结：升温速率为200℃/min，保温时间为5min，烧结时最大压力为40MPa。

1.3 性能测试

用阿基米德排水法测定试样的密度，用BS210S型电子天平称量试样的质量。在LEICA DM4000M型金相显微镜下观察试样的金相组织、晶粒大小。利用日本岛津HMV-FA2型维氏硬度计测定试样的硬度，取3点算术平均值。

2 结果与分析

2.1 烧结后的相对密度及硬度

图1所示为烧结后W-Re合金的相对密度图。从图中可以看出：在烧结温度为1 800℃，烧结压力为40MPa，保温时间为5min的条件下，随着Re含量的升高，W-Re合金的相对密度先增加后减少。当Re含量达到30％时，合金的相对密度达到94.09％。W-Re合金在本实验条件下可达到大于93.64％的致密度。但由于保温时间较短，W、Re原子在基体中的扩散不充分，因而在1 800℃的烧结温度没有获得全致密的高密度W合金。只有延长烧结保温时间，或者继续升高烧结温度到一定范围，或者采用高强模具以提高实验外压，充分致密的高比重W-Re合金才可望获得。

图1 W-Re合金试样的相对密度

利用HMV-FA2型维氏硬度计测定试样的硬度，在1.961N的载荷，保压时间10s的条件下，测量到的W-Re合金的维氏硬度如图2所示。

图2 W-Re合金试样的硬度

图2可见，W-Re合金试样的维氏硬度随着合金中Re含量的增加而提高。由W-Re二元相图知，同为体心立方晶体结构的W、Re可形成无限固溶体，Re原子取代位于W晶体中点阵结点上的W原子，造成点阵畸变，从而增加位错运动的阻力，起到固溶强化作用。随着Re含量的增加，在SPS烧结过程中，更多的Re原子有机会进入到W基体中替代W原子，造成更多的点阵畸变，从而达到更大的强化效果，使合金硬度不断增加。

2.2 烧结后样品的金相组织分析

图3～5分别为不同钨铼比例试样经SPS烧结后的金相显微组织照片。从图3可以看出，钨基体上均匀分布着Re颗粒。W、Re颗粒细小，基本保持了原始粉末晶粒粒度、分布均匀，没有出现异常晶粒长大，也没有明显的团聚、偏析。但由于保温时间偏短，烧结温度偏低，仍可以观察到有小孔隙存在。图3、图4中黑色Re颗粒弥散分布于W基体中，这与图5不同，后者通过烧结已形成多晶组织，产生固溶体，而不是简单的粉末颗粒复合物。

图3 W-10％Re金相形貌图（×200）

图4 W-30％Re金相形貌图（×200）

图5 W-50％Re金相形貌图（×200）

3 结论

（1）采用放电等离子烧结技术，可实现W-Re高比重合金的低温固相烧结。

（2）在温度为1 800℃、保温时间为5min、压力40MPa，真空度约为1Pa工艺条件下，SPS烧结的W-Re合金显微组织均匀、晶粒细小，相对密度大于93.64％。

（3）SPS烧结W-Re合金的硬度可达到Hv700～1 300，硬度较高除Re原子的固溶强化作用外，SPS制备材料晶粒组织细小，细晶强化也是一个重要因素。

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