颗粒荧光定量分析技术在塔河油田储层研究中的应用

蒋 宏，施伟军，秦建中，饶 丹，罗月明，席斌斌

(中国石油化工股份有限公司 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所，江苏 无锡 214151)

油气进入储层后，其岩石所处的成岩物理化学环境发生了变化，矿物会出现重结晶、溶解、沉淀等反应，此间矿物将捕获储层中的油气，形成大量的油气包裹体。因此，储层中油气包裹体是油气充注成藏时保留的微型流体样品，是油气二次运移、聚集及演化的直接标志，可以提供多种成藏信息。包裹体的形成取决于诸如岩性、油气充注速率与时间等多种因数。因此沉积岩中油气包裹体的形成有很大的不确定性，给研究带来一定的难度。

1 颗粒荧光定量分析技术

QGF(Quantitative Grain Fluorescence)和QGF-E(Quantitative Grain Fluorescence on Extract)是2种定量荧光分析技术，能快速探测储层颗粒中油包裹体和颗粒表面吸附烃，从而反映储层中油气包裹体丰度及油气的性质，这种分析技术相对经济并且不破坏样品[1-3]。

QGF和QGF-E方法通过测量石英、方解石颗粒中烃类物质被紫外激发光激发出的荧光的强度来探测古油层。由于烃类物质紫外激发的荧光量偏小，QGF和QGF-E方法选择了灵敏度较高的Varian Cary Eclipse 型紫外分光光度计作为检测仪器，该方法要求对样品进行碎样和化学清洗以除去钻井过程带来的污染，确保检测结果的准确性和较好的重复性，为比较来自油层和残余油层的石英颗粒中赋存烃类的荧光强度提供客观的证据。

QGF方法仅需1～2 g样品，除去液态和易溶烃类后，对石英、方解石颗粒净化和烘干处理，直接进行荧光分析。紫外激发光波长为254 nm，数据采集300～600 nm的荧光光谱。QGF分析时，紫外光穿透颗粒表面至少达1 mm或每格达33 mm3，因此颗粒的装载要保持一定的高度和表面的平整。单一样品的荧光测量次数至少要达到16次，荧光光谱取16次的平均，可以获得更精确的统计值。但是如果样品的16次测值波动较大时，还需再增加测量次数。由于不同烃类具有不同的光谱特征，利用QGF分析可以帮助识别样品中烃包裹体的存在，也可用于确认油层、水层、古油藏和现今油藏。QGF-E是QGF的拓展，测量吸附于储层石英和方解石颗粒表面的DCM可溶烃抽提物的紫外激发荧光光谱强度。QGF-E实验用3.5 mL紫外穿透石英玻璃试管装载样品，通常于实测前作一个DCM空白。它使用260 nm超紫外激发，同样采集300～600 nm的荧光光谱。QGF-E的分析结果可用于勘探和钻井评价中对现今残余油层的判定，从而识别古油水界面。

2 样品与实验

2.1 样品

由于受奥陶系缝洞型碳酸盐岩储集空间的非均质性控制，塔河油田奥陶系油藏内的油气水关系复杂，各连通体系内具各自不同的油水界面，缝洞体系内不同深度亦存在局部封存水的可能性，导致至今仍存在对塔河油田奥陶系油藏水体认识不清、油水界面关系复杂等问题[4-5]。

针对塔河油田南部油水关系复杂、油水界面难以确定的现状，在对塔河油田南部S87井、S102井开展碳酸盐岩储层荧光定量分析后，为进一步探索、研究油田南部油水界面关系，确定油层及油气性质，对S110井开展储层荧光定量分析。

根据样品的情况，分析采用QGF-E和QGF方法。从S110井中共挑选出8个岩心样品，其中2个为砂岩，其余均为碳酸盐岩。

2.2 实验方法

实验流程如图1，取少量储层样品(岩心或者岩屑)研磨过筛，取2 g左右63～1 000 μm粒径的颗粒，按方法规定步骤进行化学清洗，然后用蒸馏水洗净；干燥器烘干( 小于 60 ℃)。用显微镜观察样品是否为单个粒径适中的颗粒并进行适当挑选，最后再经二氯甲烷清洗，溶液及颗粒即可分别进行QGF-E和QGF分析。

3 结果与讨论

对S110井4 348.28～6 350.7 m的8块岩样进行了QGF-E和QGF检测，其中7号样品在前处理过程中因烧杯破裂溶液流失未能检测到数据。分析结果见表1、图2和图3。

图1 QGF,QGF-E的分析流程Fig.1 Process of the QGF and the QGF-E analysis

表1 塔河油田S110井储层样品QGF-E实验分析数据Table1 The QGF-E analysis data of the samples in the Well S110 of the Tahe Oilfield

图2 塔河油田S110井样品QGF-E光谱及荧光强度分析Fig.2 QGF-E spectrum and fluorescence intensity of the samples in the Well S110 of the Tahe Oilfield

图3 塔河油田S110井样品QGF光谱图图谱的归一化处理Fig.3 Normalized QGF spectrum of the samples in Well S110 of the Tahe Oilfield

从本次实验分析数据结合之前的实验和录井资料，得出以下认识。

3.1 针对碳酸盐岩样品

采用228 nm激发光开展的QGF分析表明，塔河油田S110井5 459.3～6 350.7 m层段普遍富含早期烃类包裹体，QGF指数介于6～50之间，并具有明显的油层荧光光谱特征，说明该井段普遍遭受过早期的油气充注。大多数水层荧光光谱在375～475 nm 范围内比较平缓，而油层的荧光强度较水层明显增强，另外有波长越大油质越重的趋势。QGF-E光谱检测结果显示现今油层和残余油层样品的荧光强度较高，油层的荧光强度普遍大于110 pc，残余油层通常在100 pc左右。并且3,4,5和6号样品在370 nm附近出现与溶剂中四环芳烃和极性化合物相似的特征光谱峰(图2)。

3.2 油、水层界面的识别

S110井纵向上有2个水层，分别位于三叠系阿克库勒组和石炭系巴楚组。有4个间断的油层，分布于下志留统柯坪塔格组、上奥陶统良里塔格组、中奥陶统一间房组和下奥陶统鹰山组。

3.2.1 2个水层

根据QGF及QGF-E分析，4 348.28 m (T2a)和5 432.4 m (C1b)处样品不发育油气包裹体，颗粒抽提物中基本无荧光显示，基本判断为水层，录井未见油气显示。

3.2.2 4个油层

录井显示下志留统柯坪塔格组油气显示较好，发现3层油气显示层，达荧光—油浸级1层，厚度3.5 m；达油斑级1层，厚度7.94 m；达荧光级1层，厚度4.96 m。测井解释5 455.5～5 458.0 m和5 483.5～5 494.0 m，为干层。而根据QGF-E荧光强度分析，5 459.3 m (S1k)层段为S110井可能残余油层段。该处样品QGF显示有油气包裹体捕获，光谱分析该处的油气包裹体类型应以轻质油为主。

根据QGF-E荧光强度分析，6 091.67 m (O3l)层段为S110井可能残余油层段。QGF检测显示该样品中油气包裹体丰度最高，早期可能有大量油气充注，光谱分析该处的油气包裹体类型应以轻质油为主。奥陶系良里塔克组录井发现4层油迹，合计厚度13.6 m，良里塔克组测井解释Ⅱ类储层1层，厚度6.5 m。

根据QGF-E荧光强度分析，6 256.4 m (O2yj)层段为S110井可能残余油层段，QGF检测显示该样品中油气包裹体丰度较低。一间房组发现油斑3层，合计厚度53.18 m。一间房组测井解释Ⅰ类储层3层，厚度15.5 m，Ⅱ类储层3层，厚度67.0 m，Ⅲ类储层2层，厚度58.0 m。

根据QGF-E荧光强度分析，6 327.22 m(O1-2y)～6 350.7 m(O1-2y)层段为S110井主力产油层段，QGF检测显示该样品中油气包裹体丰度较低。奥陶系鹰山组录井发现9层油气显示层，其中含油1层，厚度3.87 m，油斑5层，合计厚度16.52 m，油迹3层，合计厚度4.99 m。

4 结论

QGF-E,QGF技术是一种只需使用少量样品，能快速探测储层颗粒中油包裹体和颗粒表面吸

附烃，从而反映储层中油气包裹体丰度及油气的性质，识别油气运移通道和储层的有效手段[6]，这种分析技术相对经济并且不破坏样品。

QGF-E,QGF技术在塔河地区S110井进一步分析应用表明，下志留统柯坪塔格组，奥陶系良里塔克组、一间房组为残余油层，鹰山组为油气储集层。另外样品QGF检测出的包裹体丰度与颗粒外吸附烃相关性不大，这可能跟储层岩性特征，油气充注速率和时间，油气性质及油气运移、聚集及演化有关系。

参考文献:

[1] 李素梅,庞雄奇,刘可禹,等. 一种快速检测油包裹体的新方法：颗粒包裹体烃定量荧光分析技术及其初步应用[J]. 石油实验地质,2006,28(4)：386-390.

[2] LIU K, EADINGTON P. Quantitative fluorescence techniques for detecting residual oils and reconstructing hydrocarbon charge history[J]. Organic Geochemistry,2005,36(6):1023-1036.

[3] LIU K, FENTON S, BASTOW T, et al. Geochemical evidence of multiple hydrocarbon charge and long distance oil migration in the Vulcan Sub-basin[J].Timor Sea, 2005, 45:1-18.

[4] 钱一雄,陈跃,马宏强,等. 新疆塔河油田奥陶系碳酸盐岩溶洞、裂隙中方解石胶结物元素分析与成因[J]. 沉积学报,2004,22(1):6-12.

[5] 康玉柱. 中国塔里木盆地石油地质特征及资源评价[M]. 北京:地质出版社,1996：3-151.

[6] 陈东霞,庞雄奇,张俊,等. 应用定量颗粒荧光技术研究岩性油气藏的隐蔽疏导通道[J]. 地质学报,2007,81(2)：250-254.