派莎防晒霜体外抗水效能的测定

常明泉，王刚，汪依林，段德鉴（.郧阳医学院附属太和医院药学部，十堰市442000；2.郧阳医学院附属太和医院皮肤科，十堰市 442000）

派莎防晒霜体外抗水效能的测定

常明泉1＊，王刚1，汪依林1，段德鉴2#（1.郧阳医学院附属太和医院药学部，十堰市442000；2.郧阳医学院附属太和医院皮肤科，十堰市 442000）

目的：建立测定派莎防晒霜体外抗水效能的方法。方法：以医用透气胶带模拟人体皮肤粘贴石英板涂样、0.9%NaCl溶液模拟人体汗液浸洗样品，采用双光束紫外-可见分光光度计对其在UVB区（280～320nm）、UVA区（360～400nm）的吸光度进行测定，并计算抗水效能指数。结果：派莎防晒霜在UVB、UVA区抗水效能指数分别为88.2%、84.17%，表明抗水效能优良。结论：本方法快速简便、重现性好，可用于该产品的体外抗水效能评价。

派莎防晒霜；吸光度；体外抗水效能；测定

防晒产品由于使用季节和环境的特点，要求其必须具有抗水和抗汗性能，在汗水浸洗或露天游泳情况下仍能保持一定的防晒效果。近年来，业内人士对防晒产品的防晒指数（SPF值）、体外抗水效能的检测方法进行了探索和研究，无论是对于配方设计或使用功效的评价，抗水效能的检测都被纳入质量控制范围。卫生部2007年1月颁布的《化妆品卫生规范》对相关内容的检测作了相应规范，用仪器检测上述效能做为产品处方设计和中期功效评价的手段仍是国内外学者正在研究中的课题。派莎防晒霜是郧阳医学院附属太和医院药学部与皮肤科共同研制的用于防UVB（280～320nm）、UVA（360～400nm）区辐射的外用制剂，该产品具有防烈日辐射、抗氧化、清除皮肤自由基、润肤等作用。其抗UVB、UVA区紫外线辐射的作用已有相关报道[1]。本试验参考文献[2]，根据制剂中的化学吸光剂（丁基甲氧基二苯甲酰甲烷、3-（4-甲基亚苄基）-d-1-樟脑、甲氧基肉桂酸辛酯）在UVB、UVA区对紫外线具有吸收作用的特点，以医用透气胶带模拟人体皮肤粘贴石英板涂样、0.9%NaCl溶液模拟人体汗液浸洗样品，采用双光束紫外-可见分光光度计对其吸光度进行测定，并计算其体外抗水效能指数。

1 材料

1.1 仪器

TU1901型双光束紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司，应用波长：280～320、360～400nm）；RCZ-A型智能溶出仪（天津大学精密仪器厂）；Transporetm 1527-3医用透气胶带（美国3M公司）；FA2004分析天平（上海精科天平厂，精度：0.0001g）。

1.2 试药

派莎防晒霜（成分：丁基甲氧基二苯甲酰甲烷1.5%、3-（4-甲基亚苄基）-d-1-樟脑3%、甲氧基肉桂酸辛酯1.5%、纳米二氧化钛1.5%）和0.9%NaCl溶液均由郧阳医学院附属太和医院自制。

2 方法与结果

2.1 涂样石英板与空载石英板的制备[3]

将石英板预先放入清洁液中浸泡约30min取出，纯化水冲洗干净，烘干，以清除可能附着在石英板壁上的微量杂质，再把医用透气胶带剪裁成1.2cm×4.5cm的长方形条块，将粘贴面贴在石英板一侧表面上，称重，用玻棒沾取派莎防晒霜涂于贴有胶带一侧的石英板表面，戴上医用乳胶指套，将其均匀涂敷于胶带上，精密称定（2.2±0.2）mg·cm－2，作为涂样石英板（简称样板）；同法制备10个样板（对照组、样品组各5个），2个贴有胶带但不涂样的空载石英板（空板）作为参比。上述样品均在室温下放置30min待测。

2.2 样品在UVB区吸光度的测定[4]

接通紫外分光光度计电源并预热15min，设定检测波长为280、290、300、310、320nm，将空板分别置于样品光路和参比光路中，仪器调制零点，再将样品光路中的空板替换为对照组的样板（每次1个），先测定每个样板在5个波长的紫外吸光度，重复测定3次，取每个波长的平均值；再依次测定对照组其它样板，然后计算测得的每个样板的吸光度值A1～A5的算术平均值，即为该样板的初始紫外吸光度值。

接通智能溶出仪和恒温水池电源，温度设定在37℃，在池中放入1000mL的0.9%NaCl溶液，待水温度达到设定温度时用镊子卡住样品组样板两侧，涂样面向上水平放于池底，将搅拌桨的高度调至距样板上缘3～5cm左右，搅拌桨转速为50r·min－1，搅拌40min后，用镊子取出样板，漓去表面水份，将其移至烘箱中于40℃恒温烘40min后取出；用镜头纸拭净样板背面，按上述方法于相应波长处依次测定每个样板的紫外吸光度，并计算其算术平均值。各组吸光度值详见表1。

表1 样品在UVB区吸光度与抗水效能结果（n＝5）Tab 1Anti-water efficacy of sample in the UVB area（n＝5）

2.3 样品在UVB区抗水效能评价

参考中华人民共和国工信部1999年版《轻工防晒化妆品行业标准》[5]对“2.2”项下测得结果进行抗水效能评价：

抗水效能指数＞50%，表示产品具有抗水效能；抗水效能指数＞80%，表示产品抗水效能优良。样品在UVB区的体外抗水效能结果见表1。由表1可知，该制剂在UVB区的体外抗水效能为优良。

2.4 样品在UVA区吸光度的测定[6]

按“2.2”项下方法测定2组各样品360、370、380、390、400nm波长处的吸光度，并计算平均值。各组吸光度值详见表2。

表2 样品在UVA区吸光度与抗水效能结果（n＝5）Tab 2Anti-water efficacy of sample in the UVAarea（n＝5）

2.5 样品在UVA区抗水效能评价

按“2.3”项下方法计算样品在UVA区的抗水效能指数，结果见表2。由表2可知，该制剂在UVA区也具有优良的抗水效能。

3 讨论

在制作石英板样品时，取样前用适量样品放在2块显微镜盖玻片之间挤压观察，不得有气泡；由于取样量小，用指套涂敷样品时应避免指套上残留样品，样品涂敷完毕后对每个样板进行称重复核，使重量误差控制在2.5%以内[7]，以避免影响测定结果。石英板涂样后必须反复来回涂布，保证样品的均匀性，同一石英板至少有4个测试点，不同测试点之间和吸光度值之间的相对标准偏差不得大于1%，否则结果无效。排除样品制作完毕后在室温下放置的时间（30min），其余操作应控制在60min内完成，以避免样品在光照环境下暴露过久，基质中的水份蒸发和吸光剂发生光化学反应而影响测定结果。

人体测定抗水效能指数受自然条件影响因素较大，即使是同一批产品，由于人每次在水中的运动幅度、水的流动速度、个体生物因素不完全一样都会对结果产生影响。利用石英板胶带吸收度法评价防晒霜在UVB、UVA区的抗水效能，相对人体测试方法而言，具有直观、快捷、简便、干扰因素少、结果重现性好的特点，其试验数据在新型防晒制剂的研发过程中具有重要意义。

[1] 常明泉，郝新才，袁胜浩，等.派莎防晒霜的处方设计与制备工艺[J].医药导报，2009，28（7）：905.

[2] 中华人民共和国卫生部.化妆品卫生规范[S].2007：287～288.

[3] 杜小毫，徐 卫.防晒化妆品防晒效果评价方法——紫外吸光度法的研究[J].日用化学工业，1998，3：43.

[4] 李 敬，王文清，李 健，等.复方二氧化钛乳膏抗水性能的体外测定法[J].医药导报，2005，24（12）：1166.

[5] QB/T 2410-1998，轻工防晒化妆品行业标准[S].

[6] 杜小毫，徐 卫，杜雪洁.防晒化妆品UVA区效果评价方法研究[J].日用化学工业，2002，32（1）：68.

[7] 杨立森，王淑琴，陈宝东.防晒用品防晒性能的物理方法测试[J].内蒙古师范大学学报，2006，35（1）：505.

Determination of Anti-water Efficacy of Paisha Sunscreen Cream in Vitro

CHANG Ming-quan，WANG Gang，WANG Yi-lin（Dept.of Pharmacy，Taihe Hospital of Yunyang Medical College，Shiyan 442000，China）
DUAN De-jian（Dept.of Dermatology，Taihe Hospital of Yunyang Medical College，Shiyan 442000，China）

OBJECTIVE：To establish the determination method of anti-water effect of Paisha sunscreen cream in vitro.METHODS：Medical permeable tape was used to prepare imitate human skin then pasted on the quartz plank.Samples were soaked in imitate sweat prepared with 0.9%sodium chloride.The absorbance of samples in UVB area（280～320nm）and UVA area（360～400nm）was determined by UV spectrophotometer.Anti-water efficacy of it was calculated.RESULTS：The anti-water efficacy index of Paisha sunscreen cream were 88.2%in the UVB area and 84.17%in the UVA area.Paisha sunscreen cream had good anti-water efficacy.CONCLUSION：The method is rapid，simple and reproducible for anti-water efficacy evaluation of Paisha sunscreen cream in vitro.

Paisha sunscreen cream；Absorbance；In vitro anti-water efficacy；Determination

R739.5

A

1001-0408（2010）33-3109-02

2009-10-14

2010-03-01）