微生物封堵:通过降低渗透率提高波及效率的低成本方法

编译:张子刚 (大庆油田第四采油厂实验大队)

审校:金佩强 (大庆油田勘探开发研究院)

微生物封堵:通过降低渗透率提高波及效率的低成本方法

编译:张子刚 (大庆油田第四采油厂实验大队)

审校:金佩强 (大庆油田勘探开发研究院)

提出了通过微生物封堵降低渗透率来提高波及效率的低成本方法。为了了解生物膜在孔隙介质中的生长和营养物消耗量、细菌生长数量和渗透率降低程度之间的关系,把培养物绿脓杆菌接种入贝雷砂岩岩心和玻璃珠人造岩心。通过培养基生长和渗透率变化趋势来跟踪需氧微生物生长。成像显示生长是颗粒包层,用细胞外物质充填孔喉和岩体,大大降低了玻璃珠的有效孔隙度。观测到渗透率平均降低了54%。通过示踪测试表征了生物膜生长前后玻璃珠人造岩心的流动特性。在含有粗玻璃珠层和细玻璃珠层的非均质玻璃珠人造岩心中,使流动有效地转向了玻璃珠人造岩心的较低渗透层。结果表明,微生物封塞是减小高渗透漏失层中流动从而提高波及效率的有效方法。

微生物封堵 生物膜 渗透率降低 提高波及效率 试验研究

1 引言

最近证明,微生物封堵是用于封堵驱扫过储层的可供选择方案 (Brown等人,2002年)。这是通过促进油藏内微生物生长来完成的,微生物可以是本源的或引入的,添加到注入水中的化学剂为微生物提供碳和其他必不可少的营养物以维持微生物的生长。微生物在储集岩孔隙空间内生长并且形成生物膜,生物膜降低渗透率,也降低漏失层的注入能力。本文介绍的微生物封堵技术与通过微生物物种活化或消耗烃组分的微生物技术有根本上的区别,它仅包括生物膜诱发的渗透率降低。

2 以前的微生物封堵试验

Cunningham和Characklis(1991年)向各种填砂和玻璃珠人造岩心中注绿脓杆菌,岩心的渗透率为98～2127 mD。对岩心进行了接种并且关闭8 h。之后,向岩心内输送葡萄糖培养物,每隔12 h采集一次样品,用通过岩心的压差计算渗透率。在第2到第3天期间出现了大幅度渗透率降低,在第5天渗透率降低幅度较小。渗透率降低是生物膜生长的结果。渗透率降低的幅度为92%～98%。较粗颗粒人造岩心比较细颗粒玻璃珠人造岩心的渗透率降低幅度大。

Vandevivere和Baveye(1992年)在填砂岩心中进行了试验以证明微生物降低渗透率能力方面的差别。岩心的孔隙度约为39%。他们用Arthrobacter sp.菌株AK19和SLI-微生物进行了试验。在生物质在岩心中保留约98%的情况下,AK19使渗透率降低了约99%。这些渗透率降低出现在10天内。在10～20天之间,SLI-使渗透率降低了不到50%。在该填砂岩心中仅保留了由这种微生物产生的约40%生物质。这些试验清楚地把渗透率降低和在岩心中保留的生物质量联系了起来。

除了流动方程外,M.R.Islam(1994年)用动力学参数模拟了微生物生长。他假定微生物生长通过孔隙堵塞造成渗透率降低或者改变原油性质,例如黏度降低或者界面张力 (IFT)降低。假定孔隙堵塞依赖于细菌的增殖和聚合物的产生。分别模拟了以上两种情况。把 IFT降低模拟为细菌的函数,没有模拟黏度降低。孔隙堵塞模型存在按比例增大问题,并且没有足够的试验数据来验证 IFT降低模型的精度。

Lee和Bae(1998年)检验了盐浓度和pH变化对贝雷岩心中Salton-1微生物的影响。他们发现,在盐浓度为2%的情况下有利于这种微生物降低渗透率,而且在碱性和中性环境中比在酸性环境中渗透率降低的幅度大。试验还显示,营养物浓度控制着生物膜生长,并且生成的生物膜稳定时间长。

为了得到绿脓杆菌的动力学和化学计算数据,Gandler等人 (2006年)进行了一系列分批试验。每4 h采集一次样品,在一个采集点采集两种样品,分析样品的醋酸盐浓度和微生物浓度。用回归分析得到了微生物生长和醋酸盐消耗的平均趋势。然后进行流动试验,在试验中把相同的菌株接种入岩心和玻璃珠人造岩心。当连续向岩心中注入营养物时监测渗透率变化。所有玻璃珠人造岩心都注入了0.000 7醋酸盐。当微生物利用大量营养物达到指数生长时,最初监测的醋酸盐降低到了约0.000 5。同时,渗透率出现了大幅度降低。当注入营养物达到约6～10 PV时,流出物中的醋酸盐浓度升高到约0.000 65,渗透率保持稳定。显然,在该流动试验的后期阶段,仅把醋酸盐作为现有细胞的营养物,没有使其生长。

示踪测试显示,有效孔隙度降低约20%,平均渗透率降低约60%。在注入营养物6 PV这段时间,9次试验中的平均渗透率降低幅度为54%。试验还清楚地显示,生物膜能够使流动从高渗透漏失层转向较低渗透区域。把由粗和细玻璃珠各种排列组成的非均质玻璃珠人造岩心用于岩心驱替试验,粗和细玻璃珠不同排列形成了两个高和低渗透层。然后把细菌培养物接种到岩心中并且连续注入醋酸盐。测量流出物中的醋酸盐浓度。试验前后的示踪测试显示,生物膜生长后,粗玻璃珠层的渗透率比细玻璃珠层降低了20倍。

总之,分批试验有助于研究微生物的生长和醋酸盐吸收情况,它们是获得动力学表达式的标准试验。岩心驱替试验能够深入了解微生物如何在孔隙介质中非常有限的孔隙空间中生长。特别是,在孔隙中出现的形成生物膜的适应响应与在分批试验中不同。岩心驱替中的示踪剂试验是推断微生物生长分布的简单却有价值的方法。

3 试验室仪器和分批试验

3.1 流动系统

为了提供非常低的流率,特别设计使流动通过一个系统。在低流率的情况下,能够用小直径孔隙岩石或玻璃珠人造岩心模拟矿场规模水驱速度。泵是FMC 6 RPM活塞泵,泵送量为0～20 mL/h。系统的所有管子都是直径∀8in(1 in=25.4 mm)PTFE聚四氟乙烯管材。为与岩心内孔隙体积相当,需用小直径管以保持管线内小的流量。选择聚四氟乙烯材料,因为该材料提供了惰性表面并且减少了微生物细胞的黏附。系统的液压系统管路和接头完全由Swagelok管件组成,这些管件是用惰性不锈钢和聚四氟乙烯制成的。该系统的总体积 (包括管线、联接件、压力传感器和岩心本身)为16 mL。

3.2 压力测量

用Validyne P2(0～15 psi)压力传感器监测该系统内的压力。把压力传感器放置在岩心的流入和流出两端。每个传感器测量绝对压力,因此通过岩心的压降就是两个传感器的读数差。低压传感器适合于这些低流率试验,精度达到0.001 5 psi(1 psi=6.895 kPa)。把压力传感器输出电压信号输送到National Instruments(NI)数据采集板、台式计算机和能够以9 s时间间隔连续监测压力的NI数据记录软件。

3.3 系统的温度调整

已知绿脓杆菌在室温下生长得很好,但是当室温超过45℃时生长情况变差。试验前,把在琼脂培养平板上的活细胞放在45℃培养箱内24 h验证了这种情况。在这一时期我们没有观测到微生物在平板上的生长。然后把平板从培养箱中取出并且在室温下培养24 h。群体形成与没有暴露在较高的45℃的控制平板上的群体形成相同,因此表明45℃阻止了生长,但是没有杀死细胞。

因此,把岩心放在24℃下以便促进岩心内的细胞生长,把其他液压系统管路、传感器和泵放在45℃下以便抑制细胞生长,但是不将其杀死。

3.4 玻璃珠人造岩心和贝雷岩心描述

选择无铅硅玻璃珠制成孔隙度非常均匀的惰性玻璃珠人造岩心。用325～400目筛子筛分玻璃珠以便得到直径为38～43μm的玻璃珠。将这些玻璃珠充填在ID Kontes长15 cm、直径1 cm的玻璃色谱柱内,该色谱柱证明具有能够给出通过高渗透(1 500 mD)玻璃珠人造岩心的可测量压降所需要的尺寸。

从一个均匀岩块上切割下直径1 in、长2 in的贝雷岩心并且制成柱状,岩心的孔隙度约为19%,渗透率为50 mD。贝雷砂岩主要由石英 (约90%)组成,包含少量的长石和铁泥矿。用Lexan(聚碳酸脂)塑料端帽盖上岩心,端帽上有一个凹进的in顶空间以便流体接触更多岩心表面。用环氧树脂把顶帽固定在岩心上后,把整个岩心放在环氧树脂内以使岩心被约0.25 in厚环氧树脂外层封闭起来。环氧树脂凝固很快,保证环氧树脂渗入岩心很少。这证明是非常有效的岩心保存方法。在端帽的外面攻出螺纹便于用直径∀8in Swagelok活接头连接端帽。用聚四氟乙烯胶带缠绕活接头以防渗漏。大小头活接头也是聚四氟乙烯的,因为它是惰性的,可减小微生物的附着力。

4 分批生长试验

进行了分批生长试验以便提供生长数据,来解释岩心和玻璃珠人造岩心内生物膜生长试验结果。由于几方面原因,选择绿脓杆菌 PAO1作为唯一的试验生物。第一,广泛地把绿脓杆菌作为需氧生物膜生成微生物进行研究,因为其与囊性纤维化病人有关,这些病人常常患有由这种生物引起的肺传染病。第二,在封闭矿物介质中,绿脓杆菌能够利用简单的碳源 (例如醋酸盐)生长为生物膜。第三,在室温下 (24℃),绿脓杆菌容易生长,但是在约44℃以上,它不容易生长,该温度提供了把生长限制在岩心或玻璃珠人造岩心内的机理。最后,即使认为这种微生物不是油藏中的本源微生物,绿脓杆菌一般存在于土壤和水中,因此对于地下菌群来说是相当典型的生物。

使用单一培养物提出了这样一个问题,即由绿脓杆菌产生的生物膜生长是否代表由本源油藏微生物产生的生物膜。对于这一问题的回答是简单的,即没有有关油藏有代表性菌群的足够信息,并且根据温度和地球化学,生长方式是不同的。单一培养物的优点是能够用其了解微生物封堵的基本原理(即营养物吸收、微生物增殖和渗透率降低之间的相互关系),不必区分由许多微生物物种组成的生物膜中每种微生物聚生体成员的贡献。

用气/液相色谱法监测醋酸钠的消耗量。用0.45μm PVDF或尼龙针筒式滤器过滤培养物样品并且用稀释 HCL进行酸化。色谱条件如下:0.4μL样品、0.53 mm ×30 m Alltech ATwax毛细管柱、120℃等温、FID。用标准曲线计算浓度,范围为0～0.001醋酸盐。

图1～4示出了含有0.1%醋酸钠的Dworkin Foster矿物介质中绿脓杆菌 PAO1的分批生长。在22℃室温不摇动的情况下,用250 mL Erlenmeyer细颈瓶中的生长介质进行了这些需氧生长试验。典型的培养物摇动使细胞结块过多,这与平板计数相冲突。cfu/mL与时间的曲线显示点分散,因为一般采用平板计数法的活细胞计数的值偏差大。静止培养物仍然产生了细胞集合,而不是单细胞悬浮物,这导致指数生长期和稳定期期间的平板计数数据不同。

图1 4种不同培养物 (C1～C4)的分批试验平板计数数据,初始醋酸盐浓度为0.000 7

图2 3种不同培养物 (C5～C7)的分批试验平板计数数据,初始醋酸盐浓度为0.000 35

确定了分批培养细胞的蛋白质浓度以便建立岩心和玻璃珠人造岩心的蛋白质浓度与这些岩心中细胞总数的关系。由于细胞紧密地附着在岩心颗粒表面上,不能采用平板计数法进行生长计算。强碱中的蛋白质提取 (例如1N NaOH)和蛋白质测量是测量岩心中细胞数量的替代方法。分批培养物中蛋白质浓度的不同测量结果显示,平均蛋白质浓度为4.53×10-10μg/cfu。因此,从岩心中提取的总蛋白质除以这个数将等于岩心上菌落形成单位 (大概等于细胞的数量)。

表1 渗透率降低和岩石物性数据

在图3和图4中绘制了绿脓杆菌分批培养物中醋酸盐浓度与时间的曲线。在4个试验 (图3)中,生长介质中0.1%醋酸钠的初始浓度相当于～0.000 7醋酸盐。大部分生长出现在10～40 h之间(图1和图2),这与醋酸盐的消耗相吻合。在分批试验C1～C4中,在稳定期期间,醋酸盐浓度保持在～0.000 1。但是在分批试验C5～C7(初始醋酸盐浓度为0.000 35(图4)中,醋酸盐浓度稳定在零附近。在流动试验期间,期望看到岩心流出物中的哪个浓度 (0或0.000 1)还不清楚。在指数生长期期间,醋酸盐消耗量达到最大。这种情况暗含着在岩心驱替中期望什么。流出物醋酸盐浓度会显示最低,然后增加到最高,此时细胞达到生长的稳定期。

图3 4种不同培养物 (C1～C4)的分批试验醋酸盐消耗量

图4 3种不同培养物 (C5～C7)的分批试验醋酸盐消耗量

5 玻璃珠人造岩心试验结果

由 K/Ko确定渗透率降低,K为渗透率,Ko生物膜前玻璃珠人造岩心的渗透率。气体流过Dworkin Foster矿物介质,测量岩心两端的压降来确定渗透率。因为对于所有测量来说,流体黏度相同,所以压降变化仅是生物膜生长 (需氧的)的结果。在注入6 PV的平均时间内,所有玻璃珠人造岩心试验的平均渗透率降低为54%(表1)。

6 贝雷岩心试验结果

用贝雷岩心进行了两个试验以便研究在普遍使用的沉积岩石中生物膜诱发的渗透率降低。

6.1 贝雷岩心A

贝雷岩心A的总渗透率降低72%(K/Ko=0.28)。大部分渗透率降低出现在注入6 PV内,注入6 PV后,K/Ko值的变化范围为0.22～0.34(渗透率降低66%～78%)。仅偶尔测量了该岩心的醋酸盐标准浓度,因此,不能对醋酸盐消耗做出总的结论。

6.2 贝雷岩心B

贝雷岩心B的总渗透率降低45%(K/Ko=0.55)。注入53 PV后,渗透率降低达到最高,然后保持稳定。与玻璃珠人造岩心和贝雷岩心A相比,贝雷岩心B的总渗透率降低慢得多。流出物醋酸盐浓度降低一直到20 PV,然后开始升高并且在试验结束时(65 PV)达到注入醋酸盐浓度的94%。在流动试验前后用高分辨率CT扫描方法对贝雷岩心A进行了成像。该岩心的前后扫描结果难以区分。这些图像显示,细胞的铀氧基醋酸盐染色是不成功的,可能是因为在染色过程中损失了生物膜。

7 结论

实验室试验证明绿脓杆菌能够降低玻璃珠人造岩心和贝雷砂岩岩心的渗透率。证明这些渗透率降低对流量不敏感,因为增加流量没有阻止生物膜的形成。生物膜以颗粒包层和孔隙充填方式生长,细胞外副产品包围细胞和玻璃珠。细胞外副产品是半渗透的,因为染色通过了它并且成功地对单个细胞进行了染色。

Bradford蛋白试剂是用于染色蛋白质 (微生物细胞)的有效试剂。TTC和NBT在染色蛋白质方面是有效的,但是不像Bradford那么可靠。染色细胞表明,生物膜是由蛋白质和细胞外副产品组成的。以高流量注入高黏聚合物将剥去玻璃珠的生物质。用HRXCT观察原地生物膜的尝试没有成功,因为铀氧基醋酸盐没有在生物膜和孔隙间流体之间形成足够的密度差。

生物膜在非均质 (两层)玻璃珠人造岩心中生长前后示踪测试的差别证明,生物膜能够使流体流动从高渗透漏失层转向低渗透层。一个示踪测试的历史拟合表明,生物膜生长使粗玻璃珠层渗透率降低了20倍,而细玻璃珠层渗透率没有降低,因为在该层中没有出现生物膜生长。

10.3969/j.issn.1002-641X.2010.2.005

资料来源于美国《SPE 119023》

2009-04-24)