氟化工专利精选

氟化工专利精选

含氟羧酸酯的制造方法

提供了1种从含氟醚通过一步反应可得到目标的含氟羧酸酯，不需要复杂的工序和繁杂的操作，而且无需消耗过量的能源的制造方法。将通式R1HCFCF2OR2（其中，R1表示氟原子和碳原子数1～4的全氟烷基中的任意1个，R2表示1价的有机基团）。所示的含氟醚在固体催化剂的存在下，使其与水反应，制造以通式R1HCFCOOR2所示的含氟羧酸酯。

（CN101679193）

氟化组合物和由其制成的表面处理剂

1种由下式表示的组合物：

Rf是单价或2价全氟聚醚基团。每个R独立地选自氢和具有1至4个碳原子的烷基。每个X独立地为选自亚烷基、芳基亚烷基和烷基亚芳基的2价或3价基团，其中亚烷基、芳基亚烷基和烷基亚芳基各自任选被至少1个醚键中断。每个V独立地为任选被至少1个醚键或胺键中断的亚烷基。每个Y独立地选自氢、烷基和抗衡阳离子；y是1或2；且z是1或2。该发明提供了使用这些组合物的表面处理方法、包含这些组合物的制剂以及表面与这些组合物接触的制品。

（CN101679572）

从有机原料中分离氟化氢的方法

提供用于提纯有机原料的方法，包括：1)蒸馏包含氟化氢、2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的粗有机原料以制得包含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氢的类共沸物的组合物的第1馏出物流和富含氟化氢的第1底部物流；2)冷却所述第1馏出物流以制得包含富含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷和2-氯-3,3,3-三氟丙烯的有机层和富含氟化氢的酸层的中间组合物；并且，任选但优选地；3)蒸馏所述有机层以得到包含2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷、2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氢的类共沸物的组合物的第2馏出物流和含有基本不含氟化氢的纯化的有机原料的第2底部物流。（CN101684060）

快速测定全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸含量的方法

1种快速测定全氟辛烷基磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）含量的方法。首先，称取样品于玻璃瓶中，加入萃取液，萃取后过滤；然后，用HPLC-MS测定样品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的大致含量，不经过色谱柱，直接进质谱测定，如果样品萃取液中PFOS和PFOA的质量分数小于50×10-9，则判断样品为阴性；如果样品萃取液中全氟辛烷基磺酸和全氟辛酸的质量分数大于50×10-9，则用HPLC-MS测定样品中PFOS和PFOA的精确含量。该发明采用MS测定的方法，能快速测定出塑料产品、电子电器产品零件、纸类中PFOS和PFOA的含量，大大提高检测速度，节约检测时间和成本，值得推广。（CN101685086）

用于制造氢氟烯烃的方法

用于合成氢氯氟烯烃类（HCFO）和（或）氢氟烯烃类（HFO）的1种方法。该方法是基于以下的步骤，氢氯丙烯类的液相的、非催化的氟化作用以生成氢氯氟丙烯类和/或氢氟丙烯类，跟着的是该氢氯氟丙烯类的气相的、非催化的氟化作用以生成氢氟丙烯类。（CN101687731）

用于制造氢氟烯烃的2步法

1种用于合成氢氟烯烃（HFO）的方法。该方法是基于以下的2个步骤：1种或多种氢氯丙烷到1种或多种氢氟丙烷（HFP）的液态氟化作用，接着是1种或多种HFP到HFO的脱氟化氢作用。（CN101687732）

包含氢氟烯烃的Z和E立体异构体的组合的组合物

所披露的是包含氢氟烯烃类的Z和E立体异构体的多种组合，其中毒性较大的异构体是低于该组合（对比Z+E的总和）质量的约30%，以使在应用中的毒性影响降到最小，它们将被用于如冷却和热流体、泡沫发泡剂或溶剂。同样披露的是获得包含氢氟烯烃类的Z和E立体异构体的组合的手段。 （CN101687733）

通过卤代烃的催化脱卤化氢制备氟化烯烃

1种制备氟化烯烃的方法，具有使至少1个氢原子和至少1个在相邻碳原子上的氯原子的氢氯氟烃脱氯化氢的步骤，该步骤优选在催化剂存在下进行，催化剂选自：1)1种或多种金属卤化物；2)1种或多种卤化金属氧化物；3)1种或多种0价金属、金属合金；4)2种或更多种上述催化剂的组合。（CN101687737）

稳定的氢氯氟烯烃类以及氢氟烯烃类

所述的氢氟烯烃类和（或）氢氯氟烯烃类与稳定剂类的1个组合，其中这些稳定剂将氢氟烯烃类和氢氯氟烯烃类在储存、处理以及使用过程中的降解减到最小并且仍然允许大气降解。这些组合呈现出低的或为零的臭氧消耗潜势以及更低的全球变暖潜势，这使得它们作为氯氟碳类以及氢氟烃类的代替物有意义。该发明的这些组合包括氢氟烯烃类和（或）氢氯氟烯烃类结合有1种或多种稳定剂，这些稳定剂是选自：自由基清除剂类、酸清除剂类、除氧剂类、腐蚀抑制剂类、聚合抑制剂类或它们的组合。（CN101687937）

用于熔融加工热塑性含氟聚合物的方法

公开了1种方法，包括熔融加工第1组合物。第1组合物包含松弛指数为0.93～1.0的第1含氟聚合物以及松弛指数为0.30～0.92的第2含氟聚合物。1种方法，包括熔融加工第1组合物，其中第1组合物包含LCBI为0～0.1的第1含氟聚合物以及LCBI为至少0.2的第2含氟聚合物。1种方法，包括熔融加工第1组合物，其中第1组合物包括具有第1含氟聚合物部分和第2含氟聚合物部分的核-壳聚合物。挤出产物与在现有的含氟聚合物中所观察到的相比，具有较低的宽度均匀性指数值。（CN101688040）

含氟丙烯酸酯单体的制备方法

1种含氟丙烯酸酯单体的制备方法，丙烯酸烷基酯和含氟醇在催化剂和阻聚剂的存在下，通过过量的丙烯酸烷基酯与生成的烷基醇形成共沸混合物。从平衡体系中馏出丙烯酸烷基酯和含氟丙烯酸酯的混合物，在阻聚剂存在下，该混合物通过高效精馏塔进行分离后得到纯度大于99.9%以上的含氟丙烯酸酯单体。（CN101691328）

1种由聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)制备聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯)或聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)的方法

1 种由聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯)（P(VDF-CTFE)）制备聚(偏氟乙烯-三氟氯乙烯-三氟乙烯)（P(VDF-CTFE-TrFE)）或聚(偏氟乙烯-三氟乙烯)（P(VDF-TrFE)）的方法，采用 N-甲基吡咯烷酮为溶剂，低价态过渡金属卤化物和相应的含氮配体构成的配合物为引发剂，以易给氢化合物为链转移剂，P(VDF-CTFE)为原料，在氮气保护下，通过1步链转移反应来合成P(VDF-CTFE-TrFE)或P(VDF-TrFE)，具有成本低、操作安全、稳定性好、原料毒性低的特点，并且产物的配比可通过调节反应物比例而得到精确控制。（CN101691412）

1类氟烯烃的制备方法

公开了1类氟烯烃的制备方法，该方法包括全氟直链或支链酰氟化合物在有机溶剂中通过催化剂作用下与三氟乙烯基硫酸酯反应，形成具有CF2＝CF－O－Rf通式的产物。避免采用高温裂解路线，不使用非常规的单体，所使用的三氟乙烯基硫酸酯可以以高达95%以上的收率来制备，通过加成反应比较容易的制备了氟烯烃单体，通过精馏即可得到高纯度的单体。（CN101696178A）

氟烷基烯醚的制备方法

1种全氟烷基烯醚的制备方法，该方法包括全氟直链或支链酰氟化合物在有机溶剂中通过催化剂作用下与三氟乙烯基硫酸酯反应，形成具有CF2＝CF—O—Rf所示的通式的产物。避免采用高温裂解路线，不使用非常规的单体，所使用的三氟乙烯基硫酸酯可以以高达95%以上的收率来制备，通过加成反应比较容易的制备了氟烯烃单体，通过精馏即可得到高纯度的单体。（CN101696167A）

1种聚偏氟乙烯-氧化铝杂化膜制备方法

1种聚偏氟乙烯-氧化铝杂化膜制备方法，取聚偏氟乙烯（PVDF）溶解于溶剂中，待PVDF完全溶解后，搅拌状态下加入异丙醇铝和偶联剂，加水进行水解，加酸催化，然后加入成孔剂，至少搅拌20 h得到均匀的铸膜液，室温下静置；再将铸膜液室温下刮制平板膜，在空气中放置后，浸入凝固浴中，形成的超滤膜，在水中浸泡，取出晾干。该发明方法通过强螯合性配体和高活性聚合基团分别对PVDF有机大分子和Al2O3无机前体进行化学改性，采用溶胶-凝胶法制备的杂化膜保持了PVDF膜所具有的优良的化学稳定性和机械性能，增加杂化膜的亲水性和膜抗污染能力，显著地提高膜分离特性和稳定性。（CN101698141A）

全氟弹性体组合物及其制备方法

包括交联的全氟弹性体组合物和从可交联的全氟弹性体组合物形成的模制品。可交联的全氟弹性体组合物包括具有固化位点单体的第1可固化全氟聚合物和具有固化位点单体的第2全氟聚合物。全氟聚合物中，在1种全氟聚合物中四氟乙烯单体与全氟烷基乙烯基醚的摩尔比例约为0:100～65:35；第2全氟聚合物中，在第2种聚合物中四氟乙烯单体与全氟烷基乙烯基醚单体的摩尔比约为65:35～95:5。组合物还包含固化剂。该发明的1种具有短的交联时间的含氟弹性体组合物具有全氟弹性体(A)，(A)具有四氟乙烯单元、全氟烷基乙烯基醚单元(a)和单体单元(b)，(b)具有选自腈基、羧基和烷氧基羰基的至少1种基团，其中所述组合物具有2种或更多种全氟弹性体(A)，该2种或更多种全氟弹性体(A)具有不同含量的全氟烷基乙烯基醚单元(a)。（CN101702910A）

1种高纯偏氟乙烯单体的生产方法

1种高纯偏氟乙烯（VDF）单体的生产方法，在VDF提纯过程中先脱重组分高沸物、后脱轻组分、塔釜产成品，塔釜内制得质量分数≥99.999%的VDF，不需要进行2次脱重组分，节约了设备投资，降低了运行费用。同时，采用塔釜液相采出VDF成品，降低了产品采出时用冷量消耗。（CN101704709A）

高通量的聚偏氟乙烯微滤膜及其制备方法

1种高通量的聚偏氟乙烯（PVDF）微滤膜及其制备方法，它是以PVDF为材料和极性有机溶剂配制成铸膜液经冷冻制备，PVDF的相对分子质量10～100×103。所述的微滤膜孔径为 1～5 μm，厚度为 100～300 μm，50 kPa 下水通量在 130～1 500 L/(m2h)，100 kPa下 250～2 000 L/(m2h)。 PVDF 膜材料溶解于极性有机溶剂，60℃水浴下搅拌，制得均相铸膜液，静置脱泡，将铸膜液倾倒在玻璃平板上刮膜，然后将其置于冰箱冷冻，水洗得到PVDF微孔膜。该发明PVDF微孔膜具有高通量和高机械强度，过程简单，条件温和，可用于生物分离、水处理、空气净化等领域。（CN101703896A）

（本栏目信息提供：吴世清）