超声波辅助提取黑莓籽油及其脂肪酸组成分析

单成俊周剑忠黄开红周桂平王 立

(江苏省农科院农产品加工研究所1,南京 210014)

(南京新得力食品有限公司2,南京 211225)

(江南大学食品学院3,无锡 214122)

超声波辅助提取黑莓籽油及其脂肪酸组成分析

单成俊1周剑忠1黄开红1周桂平2王 立3

(江苏省农科院农产品加工研究所1,南京 210014)

(南京新得力食品有限公司2,南京 211225)

(江南大学食品学院3,无锡 214122)

以黑莓渣为原料,研究了超声波辅助提取黑莓籽油的工艺。考察料液比、超声波功率和提取时间等因素对黑莓籽油得率的影响,利用单因素试验和正交试验优化得到最佳提取工艺为:料液比为 1∶7(W∶V),超声功率 500W,提取时间 30 min,该工艺条件下,黑莓籽油的得率达到 12.15%,比传统提取方法得率提高了近 20%。利用气相色谱对黑莓籽油进行分析,结果表明:黑莓籽油中含有亚油酸、亚麻酸、油酸等 7种主要的脂肪酸,油脂不饱和脂肪酸质量分数为 96.18%,其中亚油酸质量分数为 66.29%。

黑莓籽油 超声波 脂肪酸

我国目前的黑莓产量有 5.5万吨,占世界总需求量的 11.9%。近年来,江苏、山东、安徽、四川、黑龙江和吉林等省纷纷引种黑莓,产量逐年增加。黑莓渣作为我国黑莓加工企业的主要废弃物 (湿重约占鲜果质量的 25%),其酸度高,适口性差,蛋白质含量低,且含有大量坚硬无法消化的黑莓籽,难以加工利用。黑莓渣主要成份黑莓籽(85%左右)中含有约13%左右的具有营养保健作用的功能性油脂,其不饱和脂肪酸总量和人体必需氨基酸含量很高,在对抗动脉粥样硬化,抗糖尿病、免疫调节、促进生长和智力发育等方面具有重要的作用。超声波是一种频率为 2×104～2×109Hz振动的声波,它可以在媒质中以高频振动的形式传播,表现为机械振动作用和空穴作用。近年来,将超声波作为油脂提取的辅助手段,以提高油脂得率、缩短油脂提取时间、减少溶剂使用量等方面的研究颇为常见[1-7]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

黑莓渣:南京新得力食品有限公司,干燥粉碎过20目筛,备用;正己烷,无水乙醚,氢氧化钾,甲醇均为分析纯。

1.2 仪器

GC-14B气相色谱仪:配 FI D检测器,日本岛津公司;CP-SI LL 88色谱柱:0.2μm×0.32 mm×50 m,美国瓦里安公司;scientz-II D超声波细胞粉碎机:宁波新芝生物科技公司;SZF-06A粗脂肪测定仪:上海新嘉电子有限公司;FW177植物粉碎机:天津泰斯特仪器有限公司;RE6000旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂;DZF-6050B真空干燥箱:上海一恒科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 黑莓渣中脂肪含量测定

参照 GB/T 5512—2008。

1.3.2 常温常压黑莓渣油脂浸提工艺

称取一定量黑莓渣于旋转蒸发器的烧瓶中,加入正己烷,在 60 r/min下浸提 24 h,然后将样品抽滤得到滤液,旋转蒸发回收溶剂,得到提取物。

1.3.3 超声波辅助黑莓渣油脂提取工艺

称取一定量黑莓渣于烧杯中,加入正己烷,摇匀后将超声波细胞粉碎机探头置于液面下,在设定功率和时间下处理,然后将处理好的样品抽滤得到滤液,用旋转蒸发回收溶剂,得到提取物,油脂得率按1.3.2公式计算。

1.3.4 油脂样品甲酯化

取 1 mL黑莓籽油于 10 mL具塞试管中,加入2 mL 5%氢氧化钾 -甲醇溶液,摇匀,于 60℃水浴30 min,冷却至室温后加入 1.0 mL 14%三氟化硼 -甲醇溶液,摇匀,在 60℃水浴 3 min,冷却至室温,加入 2 mL正己烷,摇匀,离心取上清液。

1.3.5 气相色谱分析条件

瓦里安 CP-SI LL 88色谱柱 (0.2μm×0.32 mm×50 m);FI D检测器;进样口温度:280℃;检测器温度:285℃;柱温:140～220℃(5℃/min);氮气压力:90 kPa;氢气压力:60 kPa。

2 结果与分析

2.1 黑莓渣中粗脂肪含量

采用 GB/T 5512—2008方法对黑莓渣中的粗脂肪含量进行测定,得到黑莓渣中粗脂肪质量分数为13.5%,油脂得率低于 25%,不能使用压榨法进行油脂生产。

2.2 超声波辅助提取黑莓籽油实验

溶剂浸出法制油技术是利用相似相溶原理,通过湿润、渗透、分子扩散的作用,将油脂从油料中提取出来,因此在溶剂提取制油工艺中,破坏油料的细胞壁结构将有利于溶剂的渗透及油脂的扩散[8]。超声波对油脂提取的辅助作用是通过促进油料中的油脂释放和油脂与溶剂混合来实现,超声波的振动和空穴作用可以瞬间破坏油料的细胞壁结构,使油脂达到充分释放,并与溶剂发生混合。同时超声波的次级效应,如乳化、产热、扩散等能有效地加快油脂在溶剂中的扩散速度,促进油脂与溶剂的充分混合,提高溶剂的使用效率[9]。

2.2.1 单因素试验

2.2.1.1 料液比

考察了在超声频率 25 kHz,超声功率 300 W,超声作用时间 20 min下,料液比分别为 1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10(W/V)时油脂的得率,结果见图 1。

图1 料液比对油脂得率的影响

由图 1可知,随着溶剂使用量的增加,在初始阶段油脂得率有一定程度的增加,但随后增量变化不明显。原因在于油脂提取使用的溶剂正己烷与油脂可以任何比例互溶[8],当溶剂增加,溶剂中的油脂被稀释,油料内外的正己烷中油脂的浓度梯度增加,油脂扩散动力增加。但当溶剂的量增加到一定程度后,如料液比为 1∶8与 1∶10时,提取得率增加不大,因此取料液比为 1∶6。

2.2.1.2 超声波功率

超声功率对油脂的提取有较大的影响,超声功率越大,其能量越大,空化作用也越明显,油脂得率提高。考察了料液比为 1∶6,超声波频率为 25 kHz,超声作用时间为 20 min时,100、200、300、400、500、600、700、800、900 W功率下油脂得率的变化,结果见图2。

图2 声波功率对油脂得率的影响

由图 2可知功率增加油脂得率亦增加,但当功率增加到 600 W以上时,油脂得率呈缓慢下降趋势,胡爱军等[6]认为这是由于声压幅值过大,以至于空化泡在声波压缩相内来不及发生崩溃,而起不到空化效果。

2.2.1.3 超声作用时间

图 3 超声作用时间对油脂得率的影响

在料液比为 1∶6,超声波频率为 25 kHz,超声功率 300 W条件下,考察了超声作用时间对油脂得率的影响(见图 3),随着作用时间延长油脂得率增加,但 30 min后增加不明显。这是因为在此条件下随着提取时间的增加,提取液中的油脂与黑莓籽中的油脂浓度差缩小,基于浓度差而存在的渗透压减小,达到一种动态的平衡状态,再延长提取时间油脂得率也不会有提高。

2.2.2 正交试验

在单因素试验的基础上选择声波功率、超声作用时间、和料液比为因素,油脂得率为指标,采用正交试验方法考察各因素对油脂提取效果的影响,试验设计及结果见表 1。

表1 正交试验结果

由表 1中的极差分析可以看出,对油脂得率影响由大到小依次为:超声波功率 >作用时间 >料液比。超声波提取的最优条件为 A2B2C2,即料液比为1∶7,超声功率 500 W,作用时间 30 min。

2.3 验证与比较试验

根据正交试验最佳条件进行黑莓籽油提取试验,计算油脂得率为 12.15%。以料液比为 1∶6进行常温常压浸提试验,计算油脂得率为10.16%。采用超声波辅助提取技术可以将黑莓籽油提取率提高19.59%,而提取时间从 24 h降低为40 min。

2.4 黑莓籽油脂肪酸组成

对提取的黑莓籽油按 1.3.3方法甲酯化进行脂肪酸组成分析,结果见表 2。

表 2 黑莓籽油脂肪酸组成

由表 2可以看出,黑莓籽油中含有亚油酸、亚麻酸、油酸等 7种主要的脂肪酸,其中不饱和脂肪酸占油脂总量的 96.18%,饱和脂肪酸仅占油脂总量的2.93%。在这七种脂肪酸中尤以人体必需的且不能自身合成的亚油酸含量最高,占油脂总量的66.29%,可见黑莓籽油是一种具有极高开发价值的功能性油脂。

3 结论

超声波辅助可以有效提高黑莓籽油的提取效率,其最佳提取条件为料液比为 1∶7,超声功率 500 W,超声作用时间 30 min,该条件下得率达到12.15%,比传统方法提高近 20%。

通过对脂肪酸组成分析发现黑莓籽油是一种极具开发价值的功能性油脂,其不饱和脂肪酸质量分数高达 96.18%,其中人体必需的且不能合成的亚油酸占油脂总量的 66.29%。

[1]呼晓姝,郝俊,王建中.超声波辅助提取元宝枫油的研究[J].中国粮油学报,2007,22(5):98-100

[2]张郁松,赵雁武.四种不同提取方法对猕猴桃籽油得率的比较研究[J].中国粮油学报,2007,22(1):76-78

[3]曾虹燕,方芳,苏杰龙,等.麻风树籽油提取技术[J].江苏农业学报,,2005,21(1):69-70

[4]周如金,顾立军,黎周国,等.超声强化提取核桃仁油的研究[J].食品科学,2003,24(10):113-117

[5]于修烛,李志西,杜双奎.苹果籽油超声波辅助浸提及产品理化特性研究[J].农业工程学报,,2005,21(9):155-159

[6]胡爱军,冯棋琴,郑洁.超声波强化提取油茶籽油的研究[J].中国油脂,2009,34(2):17-19

[7]牟朝丽,陈锦屏,李强,等.小白杏杏仁油脂的超声波提取与脂肪酸组成分析 [J].山东农业大学学报 (自然科学版),2006,37(3):334-338

[8]倪培德.油脂加工技术[M].北京:化学工业出版社,2007: 131-173

[9]左笑,张东翔.超声波在油脂提取中的应用 [J].粮油加工,2007(11):70-73.

Ultrasonic Extraction ofBlackberry Seed Oil and FattyAcid Composition Analysis

Shan Chengjun1Zhou Jianzhong1Huang Kaihong1Zhou Guiping2Wang Li3
(Institute Agro-product Processing,Jiangsu Academy ofAgriculteral Science1,Nanjing 210014)
(Nanjing Xindeli Food Co.,LTD2,Nanjing 211225)
(School of Food Science and Technology,Jiangnan University3,Wuxi 214122)

The ultrasonic assisted extraction of oil from blackberry seedswas optimized and the fatty acid com2 position of the oilwas analyzedwith GC.Results:The optimized extraction conditions are ultrasonic power500W,ul2 trasonic treating time 30 min,and seed to liquid ratio 1∶7(W/V).The extraction yield reaches 12.15%,increasing by 20%compared with that of traditional process.Blackberry oil ismainly composed of 7 kinds of fatty acid,inclu2 ding linoleic acid,linolenic acid,and oleic acid.Unsaturated fatty acids account for 96.18%of blackberry seed oil, and linoleic acid accounts for 66.29%.

blackberry seed oil,ultrasonic,fatty acid

TS224.4 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2010)05-0062-04

江苏省科技支撑计划(SBE200930324)

2009-06-04

单成俊,男,1978年出生,硕士,助理研究员,农业资源开发与应用

王立,男,1978年出生,博士,副教授,农副产品深加工