响应面法优化超声波辅助提取苹果籽油的工艺研究

陈芹芹 李淑燕 杨 阳 胡雪芳 姜 莎 李 珊 倪元颖

(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083)

响应面法优化超声波辅助提取苹果籽油的工艺研究

陈芹芹 李淑燕 杨 阳 胡雪芳 姜 莎 李 珊 倪元颖

(中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京 100083)

通过预试验选取液料比、超声频率和超声时间作为Box-Behnken设计的变量,利用响应面法分析得到超声波辅助提取苹果籽油的优化工艺条件。结果表明,超声波辅助提取苹果籽油的适宜工艺参数是液料比 12.6,超声频率 60 kHz,超声时间 35 min,超声温度 40℃,物料粉碎度为 60目,在此条件下的苹果籽油提取率达到 21.06%。

超声波辅助提取 优化 苹果籽油 响应面法

我国苹果资源丰富,自 1992年起,我国的苹果产量已居世界首位[1],2008年产量达 2 700万吨,占世界总产量的 40%以上。加入世界贸易组织之后,苹果是我国为数不多的具有明显国际竞争力的农产品之一。近年来我国苹果加工业飞速发展,形成规模宏大的苹果产业化格局。苹果产业逐渐成为我国农村经济的支柱产业之一,在国民经济中的地位和作用日益显著。但与此同时,苹果加工业的崛起又不可避免地出现了苹果残渣连年增多的现象。长期以来,苹果籽和苹果渣一起作为废渣抛弃。由于废苹果渣含水量大,酸度高,因此腐败变质特别快,对环境产生严重的污染,同时资源遭到严重的浪费[2]。目前,苹果籽资源还未引起人们足够的重视,资源优势并未转化为产品优势和经济优势,国内外对苹果籽及苹果籽油特性的研究刚起步。在国外,Kamel B S[3]对苹果籽、柑橘籽、枫树果籽及南瓜籽进行了脂肪和蛋白质含量的测定,并分析了各自的脂肪酸成分。结果表明,苹果籽中油酸和亚油酸的含量较高,分别为 40.1%、45.8%。Lu Y R等[4]用气质联用技术对苹果籽的正己烷提取物进行脂肪酸成分分析。结果表明,亚油酸的含量最高,达51.2%。其次为棕榈酸、亚麻酸、硬脂酸、油酸 (含量分别为 10.5%、5.6%、4.1%、4.3%)。不饱和脂肪酸的含量在苹果籽油中占 2/3左右。在国内,对苹果籽的研究主要集中在苹果籽油的提取及其理化指标、脂肪酸组分分析上[5-10]。

超声波技术是一门以物理、电子、机械以及材料为基础的通用技术之一,是通过声波的产生、传播及接收的物理过程而完成的[11]。超声波技术的应用领域从废水处理、造纸工业、生活和服务业、医学不断扩展到油脂工业,从油脂的提取到深加工,广泛应用超声波来改善品质、提高效率等。超声波辅助提取已应用于大豆油、薏苡籽油、核桃仁油、蒿籽油等油脂的提取[12-15]。

以超声波辅助提取为手段,选择 Box-Behnken设计和响应曲面(RS M)分析方法,研究超声时间、料液比、超声频率等因素对苹果籽油得率的影响以及它们之间的交互作用,从而确定超声波辅助提取苹果籽油的适宜工艺,以期为苹果籽资源的深加工利用提供理论基础。

1 材料和方法

1.1 材料

1.1.1 试验材料

苹果籽:富士和秦冠混合苹果籽,由烟台北方安得利果汁股份有限公司榨汁后的苹果皮渣中分选,热风干燥后备用,含水量为 5.86%,-18℃保存;正己烷:分析纯,北京化工厂。

1.1.2 主要仪器

KQ-250DE型数控超声清洗器:昆山市超声仪器有限公司;Sartorious BP221S电子天平:德国 Sar2 torious公司;WKX高速粉碎机:北京环亚天元机械技术有限公司;索式提取器:北京市朝龙玻璃仪器厂;标准分样筛:上海精密仪器仪表有限公司;DZF -6050型真空干燥箱:上海新苗医疗器械制造有限公司;RE-52A旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂。

1.2 方法

1.2.1 超声波辅助提取苹果籽油的工艺流程

超声波辅助提取苹果籽油的工艺流程如下:

苹果籽→粉碎过筛→称重→正己烷提取 (超声波辅助提取)→抽滤,取滤液→旋转蒸发→真空干燥至恒重→苹果籽油

1.2.2 超声波辅助提取苹果籽油的适宜提取工艺参数的确定

1.2.2.1 超声波辅助提取苹果籽油的优化试验

在预试验的基础上,选取超声时间、料液比、超声频率进行多因素优化试验。参照文献报道[16-17],多因素实验采用 Box-Behnken设计,利用响应曲面法进行分析优化。

1.2.2.2 验证试验

对响应曲面分析得到的优化条件进行验证试验,试验平行 3次,计算苹果籽油的平均提取率。

1.2.3 索式提取苹果籽油

根据国标 (GB/T5009.6-1985)中的方法,采用的提取溶剂为正己烷[18-20],提取温度为 85℃,索式抽提时间为 8 h,得到的苹果籽油经真空干燥至恒重,平行提取 3次,计算平均提取率。

1.2.4 得率的计算公式

超声波辅助提取苹果籽油的得率 =me/m0× 100%

索氏提取苹果籽油的得率 =m1/m0×100%

其中:me代表超声波辅助提取得到的苹果籽油的质量/g,m0代表苹果籽粉的质量/g;m1代表索氏提取的苹果籽油的质量/g。

2 结果与讨论

2.1 超声波辅助提取苹果籽油的适宜提取工艺的确定

2.1.1 超声波辅助提取苹果籽油的优化试验

影响超声波辅助提取苹果籽油的因素有液料比、超声时间、超声频率、超声温度、物料粉碎度等。通过预试验发现,前 3者是影响苹果籽油得率的主要因素。因此,选取液料比、超声时间和超声频率作为 Box-Behnken设计的因素,超声温度设定为40℃,苹果籽的粉碎度设定为 60目。Box-Behnken设计的三因素三水平的配制如表 1所示,试验方案及结果如表 2所示。

试验方案的 15个试验点中包括 12个析因点 (1～12)及 3个中心点(13～15),中心点重复的目的是估计整个试验的纯试验误差[21]。以苹果籽油的得率Y作为响应面分析的响应值。对应 Y建立如下的拟合方程:

式中:Y是响应值,A0是截距项,A1、A2、A3为一次项系数,A11、A22、A33是平方项系数,A12、A13、A23是交互项系数。

表 1 Box-Behnken设计的因素

表2 试验方案及结果

方程(1)的准确性通过多元回归系数 R2及修正的多元回归系数 Adj.R2检验。统计软件是采用国际上认可的 SAS统计分析软件。回归方程系数的显著性分析见表 3。

表 3 二次多项式的回归方程系数的显著性分析

得到的二元多项式如下:

方程(2)中二次多项式的 R2=97.98%,Adj.R2=94.33%。

由表 3可以知道,液料比、超声时间、液料比和超声频率的交互项、超声频率的平方项及超声时间的平方项对苹果籽油得率的影响都达到了极显著的水平(P<0.01),超声频率对苹果籽油得率的影响达到了显著的水平 (P<0.05)。模型的方差分析见表4。

表4 方差分析

由表 4可以看到模型的 P值(P=0.001 031)< 0.01,且 Adj.R2=94.33%,说明模型拟合良好;由失拟检验 P=0.514 036可以进一步说明模型拟合比较理想。

将α=0.05水平上不显著的项剔除掉得到的最终模型为:

利用 RS M图(图 1～图 3)可以更直观的看出最佳点及参数间的交互作用,图中超声时间、液料比、超声频率对提取率的影响很显著,且液料比和超声频率的交互作用明显。由统计软件及RS M的立体图得到超声波辅助提取苹果籽油的得率极值出现在液料比 12.6,超声频率 60 kHz,超声时间 35 min附近。

图 1 液料比和超声频率的响应曲面(超声时间 =30 min)

图 2 液料比和超声时间的响应曲面(超声频率 =60 kHz)

图 3 超声频率和超声时间的响应曲面(液料比 =10)

2.1.2 验证试验

按试验优化条件下进行验证试验 (如表 5)得到的苹果籽油平均得率为 21.06%,接近且略高于预测值 20.74%。由此证明试验模式合理,结果理想。

表 5 验证实验条件和结果

2.2 超声波辅助提取法与索式提取法相比

采用超声波辅助提取和索式提取苹果籽油的提取条件、得率及色泽的比较如表 6所示。

表 6 超声波辅助提取法和索式提取法的比较

3 结论

将液料比、超声时间、超声频率作为 Box-Be2 hnken设计的变量,通过响应面分析的结果表明:液料比、超声时间、液料比和超声频率的交互项、超声频率的平方项及超声时间的平方项对苹果籽油得率的影响均达到了极显著的水平(P<0.01);超声频率对苹果籽油的得率达到了显著的水平 (P<0.05)。超声波辅助提取苹果籽油的最佳工艺参数为:液料比 12.6,超声频率 60 kHz,超声时间 35 min。超声波辅助提取苹果籽油的优化数学模型是:Y=20.55+ 0.23X1+0.155X2+0.317 5X3-0.342 5X1X2-0.676 25X2X2-0.351 25X3X3,此模型在实验范围内可以准确预测苹果籽油的得率。

用超声波辅助提取苹果籽油的得率是 21.06%,接近索氏提取法的得率 24.76%,说明超声波辅助提取法的提取率相对较高。超声波辅助提取法具有普适性、低温、提取时间短、能耗低、综合经济效益显著的优点,并且超声波辅助提取法得到的苹果籽油色泽浅、品质高。因此,利用超声波辅助提取苹果籽油的工艺是完全可行的。

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OptimizingUltrasonic-Assisted Extraction ofApple Seed Oilwith Response SurfaceMethodology

Chen Qinqin Li Shuyan Yang Yang Hu Xuefang Jiang Sha Li Shan Ni Yuanying
(College of Food Science&Nutritional Engineering,China AgriculturalUniversity,Beijing 100083)

Ultrasonic-assisted extraction technology of apple seed oil was optimized.Liquid-to-solid ratio, ultrasonic frequency and ultrasonic ti me selected via pre-experiments were considered as the factors for Box-Be2 hnken design.Results:The optimum parameters of ultrasonic-assisted extraction of apple seed oil are liquid-tosolid ratio 12.6,ultrasonic frequency 60 kHz,ultrasonic time 35 min,extraction temperature 60℃,and material particle size 60 mesh.The yield of apple seed oil is 21.06%under the optimum conditions.

ultrasonic-assisted extraction,opti mization,apple seed oil,response surface methodology

TS224 文献标识码:A 文章编号:1003-0174(2010)05-0052-05

国家科技支撑计划(2006BAD05A13)

2009-06-01

陈芹芹,女,1985年出生,博士,天然产物提取及功能食品研发

倪元颖,女,1960年出生,教授,博士生导师,果蔬加工、天然产物提取和功能食品开发