微波辅助提取黄姜色素的研究

陈 合,李世玉,舒国伟,王利红,余建军

(陕西科技大学生命科学与工程学院,陕西西安 710021)

微波辅助提取黄姜色素的研究

陈 合,李世玉,舒国伟,王利红,余建军

(陕西科技大学生命科学与工程学院,陕西西安 710021)

采用微波技术,利用正交实验,确立了微波提取黄姜色素的最佳工艺条件。结果表明：微波功率 450W,液料比35∶1,微波时间 180s,乙醇浓度 60%,色素提取量为 57.724。与溶剂法提取相比,色素提取量提高 80.3%。

黄姜,微波,色素,提取

黄姜 (D ioscorea ZingiberensisC.H.W right)学名盾叶薯蓣,为我国特有的薯蓣科多年生植物[1]。黄姜中含有 2%左右黄姜色素,还含有 50%木质纤维,40%淀粉,2%左右的水溶性皂甙,2%左右植物香精 (黄姜油)、单宁酸等有机物[2]。目前,从黄姜中提取医药中间体黄姜皂素研究较多,而对于色素提取的研究报道极少。由于皂素生产企业排放的废水中含有色素,造成二次污染,天然色素未能有效提取而造成损失,黄姜色素的研究与开发十分必要。食用色素是以食品着色和改善食品颜色为目的的食品添加剂[3],分为天然色素和合成色素。黄姜色素属天然色素之列,可用于食品、医药和化妆品等行业[4]。天然色素的提取有溶剂浸提法、超声波/微波辅助法、树脂吸附等。微波加热热效率特别高,且具有穿透力强和选择性高的特点,得到了广泛应用[5]。本文采用微波辅助提取黄姜色素,通过正交实验设计,对微波提取黄姜色素的工艺条件进行优化,为微波提取黄姜色素的实验研究提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

黄姜 购于陕西旬阳;无水乙醇、乙酸乙酯、石油醚、甲醇、正丁醇、丙酮等 均为分析纯;所用水纯净水。

电热恒温水浴锅 HSY-2MB,天津市泰斯特仪器有限公司;756pc紫外可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司;FA2104S分析天平 上海天平仪器厂;WG-71电热鼓风干燥箱 天津市泰斯特仪器有限公司;中草药粉碎机 F W177型,天津市泰斯特仪器有限公司;DT5-1低速自动平衡离心机 北京时代北利离心机有限公司;海尔家用微波炉。

1.2 实验方法

微波辅助提取黄姜色素：将新鲜黄姜去须,洗净,切片,烘干,粉碎,过 60目筛备用。称取黄姜粉末 1.000g于 250mL三角瓶中,按一定的料液比,加入乙醇溶剂,在一定微波功率下处理后,保鲜膜封口,室温放置 1h,离心 (3500r/min,15min),移取 1.0mL上清液,用相应溶剂稀释 50倍,在 275nm处测吸光度,选择微波提取黄姜色素的最适条件。

溶剂法提取黄姜色素：按上述方法,在不进行微波处理的条件下,采用溶剂法提取黄姜色素,以示对比。

1.3 黄姜色素提取量的计算

为确定各因素对黄姜色素提取效果的影响,对Fuleki方法进行改进,采用 Cx=10×Av/m公式 (式中,Cx为色素提取量,A为提取液在最大吸收波长处的吸光度;v为样品提取液定容体积;m为试样质量)计算黄姜色素提取量[6]。在最大波长处,以溶剂做参比液,测定吸光度。

2 结果与讨论

2.1 微波辅助提取黄姜色素工艺条件的选择

2.1.1 溶剂种类对提取黄姜色素的影响 分别称取2.000g黄姜于 7个 100mL烧杯中,料液比 1∶10,添加不同的溶剂(正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、甲醇),保鲜膜封口,室温静置 2h,抽滤,离心 (3500r/min,15min),稀释,在 200～1100nm扫描,结果如图 1。

图 1 正丁醇、乙酸乙酯、乙醇、甲醇紫外吸收光谱图

可以看出,甲醇和乙醇的提取效果较好,考虑安全和经济适用性,选用乙醇为黄姜色素提取溶剂,最大吸收峰在 275nm处。

2.1.2 黄姜色素提取中乙醇浓度的选择 分别称取2.000g黄姜粉末于 5个 100mL烧杯中,添加不同浓度的乙醇溶液 40mL(料液比 1∶20),在功率 250W下处理 60s后,封口,室温放置 1h,抽滤,稀释,在275nm处测吸光度,结果见图 2。

图2 黄姜色素提取乙醇浓度的选择

图 2表明,在乙醇浓度 60%(体积分数)处,吸光度有最大值,之后,色素的吸光度降低,此时溶出的杂质增多,溶剂挥发加快,相应提取的色素量减少。因此,黄姜色素微波提取最适乙醇浓度为 60%。

2.1.3 微波功率对黄姜色素提取效果的影响 分别称取 2.000g黄姜粉末于 5个 250mL三角瓶中,加入40mL 60%的乙醇溶液,在不同的微波功率下处理60s,封口,室温放置 1h,抽滤,稀释,在 275nm处测吸光度,结果如图 3。

图3 微波功率对色素提取效果的影响

图 3显示,微波功率高,瞬间加热的速度快,细胞组织破裂彻底,色素溶出增多,功率达到一定值后,再增加功率,会使杂质溶出量增加,溶剂挥发加快,不利于色素的提取。在 450～600W之间色素吸光度变化不大,综合考虑,微波提取色素的最佳功率选择450W。

2.1.4 最适料液比的选择 分别称取 2.000g黄姜粉末于 5个 250mL三角瓶中,以不同的料液比,加入60%的乙醇溶液,450W处理 60s后,封口,室温静置1h,抽滤,稀释,在 275nm处测吸光度,结果见图 4。

图4 最适料液比的选择

随着料液比的增大,色素溶出量逐渐增多,在1∶30处有一最大值,随后趋于平缓,故选择最适料液比为 1∶30。

2.1.5 微波处理时间对黄姜色素提取的影响 分别称取 2.000g黄姜粉末于 5个 250mL三角瓶中,加入40mL 60%的乙醇溶液,450W处理(每次 40s,累计至80～240s)后,封口,室温静置 1h,抽滤,稀释,在275nm处测吸光度,结果见图 5。

图 5 微波处理时间对黄姜色素提取的影响

可以看出,微波处理时间增加,吸光度相应增大,即溶出的色素增多,达到一定值后,会有更多的杂质溶出,溶剂挥发导致溶剂量减少,从而影响色素的溶出,因此,黄姜色素提取的最适微波时间为 160s。

2.2 微波法提取黄姜色素工艺条件的正交实验

在单因素实验的基础上,选择微波功率、料液比、微波时间、乙醇浓度作为考察对象,优化黄姜色素微波提取的工艺条件,因素水平及实验方案见表 1和表2。

表1 正交设计的因素水平表

由表 2可以看出,四个因素中,微波功率 ＞微波时间 ＞乙醇浓度 ＞液料比,从均值中可以看出,最优组合为：A2B3D2C3,即微波功率 450W,微波时间180s,乙醇浓度 60%,液料比 35∶1,此条件下色素提取量 Cx=57.724。

表2 正交实验方案及结果

2.3 两种提取方法提色素提取量的比较

两种方法浸提黄姜色素,应用公式Cx=10×Av/m计算色素提取量,结果表明：微波法 Cx=57.724;溶剂法 Cx=32.015,微波法较溶剂法提高 80.3%。

3 结论

微波辅助提取黄姜色素的工艺条件为：微波功率 450W,乙醇浓度为 60%,微波时间 180s,料液比1∶35,色素提取量为 57.724。微波提取黄姜色素较溶剂法提取提高80.3%。

[1]昝丽霞,孙文基,张湛睿 .黄姜的生态分布及化学成分研究进展[J].西北药学杂志,2005,20(3)：138-139.

[2]吴成昌,田杰,戴军发 .黄姜产业可持续发展对策研究[J].环境科学与技术,2005,28(2)：95-97.

[3]张钟,刘扬,李凤霞 .微波辅助法提取黑糯玉米芯色素的工艺条件优化[J].中国粮油学报,2006,21(6)：47-50.

[4]黄俊娴,梁荣选,杨建男 .天然色素的提取方法和应用[J].广东化工,2006,33(6)：63-66.

[5]徐亚民,赵晓燕,马越,等 .紫玉米色素提取工艺研究[J].食品科技,2007(3)：170-173.

[6]王金华,秦礼康,范柳萍 .乌洋芋色素提取工艺优化[J].食品科学,2008,29(6)：164-169.

Study on m icrowave extracting m ethod of yellow pigm ent from D ioscorea zingiberensis

CHEN He,L I Shi-yu,SHU Guo-wei,WANG L i-hong,YU J ian-jun
(College ofLife Science&Engineering,ShaanxiUniversity of Science&Technology,Xi’an 710021,China)

The extrac ting m e thod of m ic rowave and p roduc tion of D ioscorea zing ibe rens is ye llow p igm ent we re s tud ied through orthogona l tes t.The results of the exp e r im ent showed tha t the extrac ting cond ition of tha t good yie ld of p igm ent could be ob ta ined by60%C2H5OH solution a tm ic rowave p owe r450W for180s,w ith liquid-solid ra tio35：1(mL/g)and the extrac tion was57.724.Comp a red w ith norm a l solvent extrac tion,the extrac tion yie ld of m ic rowave extrac tion inc reased80.3%.

D ioscorea zing ibe rens is;m ic rowave;p igm ent;extrac tion

TS255.1

B

1002-0306(2010)03-0285-03

2009-06-12

陈合(1956-),男,教授,研究方向：食品生物技术与工程。

陕西省咸阳市科技局项目(XK0812-7);陕西科技大学科研创新团队建设基金资助(SUST-B24)。