静态顶空气相色谱法快速鉴别薄荷

北京市崇文区药品检验所（100075） 赵鸣舒

北京市石景山区药品检验所（100043） 刘文京

北京市崇文区药品检验所（100075） 赵希贤 孟大钧

薄荷为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，是常用的中药材，具有宣散风热、清头目、透疹的功效。用于风热感冒，风温初起，头痛，目赤，喉痹，口疮，风疹，麻疹，胸胁胀闷。近年来，由于香料的需求增大，致其同属香料植物留兰香、皱叶留兰香等植物种植量增加，往往混入薄荷药材。薄荷与留兰香等为同属植物，性状相似，没有带花的完整植株是无法从性状上准确分辨的。尤其是药材在切段加工为饮片后，叶片不再完整，饮片较小较碎，导致性状特征表达严重不足，无法准确判定。在薄层色谱鉴别时，笔者发现，薄荷与留兰香等不易区分，非薄荷样品的薄层色谱斑点对薄荷主斑点的颜色有干扰，因此结果不易判定。为准确鉴别薄荷的真伪，笔者摸索出了气相色谱法。顶空气相色谱法由于样品处理简捷，色谱柱柱效高，分离好，可以快速准确地判别薄荷的真伪。本文建立静态顶空气相色谱的方法快速鉴别薄荷。

附表1 程序升温表

附图1 薄荷脑对照品

附图2 薄荷对照药材

1 仪器与试药

Agilent7890A型气相色谱仪，Agilent7683BFID检测器，AgilentG1888型顶空进样器。

薄荷脑对照品（批号：110728-200506），薄荷对照药材（批号：120916-200508）（中国药品生物制品检定所）；薄荷采自中检所院内，皱叶留兰香自种，经本所鉴定分别为薄荷Mentha haplocalyx Briq.、皱叶留兰香Mentha crispata Schrad.，其余12份样品来源于北京地区零售药店、河北省安国市及安徽省亳州市。

2 方法与结果

2.1 静态顶空及色谱条件 静态顶空条件：样品瓶加热温度为85℃，时间为25分钟，顶空时进样1ml。色谱柱PC-624（6%氰丙基—94%甲基聚硅氧烷）（30m×ID0.32mm×Film1.8µm），载气为氮气。进样口温度200℃。程序升温见附表1。恒流模式：流速1ml／min，分流比20∶1。

2.3 对照品、对照药材的制备 称取薄荷脑对照品5mg、薄荷对照药材0.5g，分别封装于20ml顶空样品瓶中，即得。

2.4 供试品的制备 称取供试品粗粉0.5g，封装于20ml顶空样品瓶中，即得。

2.5 试验结果 薄荷对照药材及薄荷自采样品主峰保留时间与薄荷脑对照品一致，而皱叶留兰香主峰保留时间与薄荷脑对照品不一致，色谱图见附图1～附图4。样品中除两份样品主峰保留时间与薄荷脑对照品一致外，其余样品主峰保留时间与薄荷脑对照品不一致，其余样品色谱图见附图5。

附图4 皱叶留兰香

附图3 薄荷样品（自采）

附图5 样品

3 讨论

3.1 由于样品采用薄层色谱鉴别时，其薄层色谱的斑点与薄荷脑对照品斑点的位置相同，颜色在显色初期相同，而放置一段时间后稍有不同，极易误判。采用气相色谱鉴别，可明显看出样品在薄荷脑对照品的时间位置上没有吸收峰，且采用顶空进样法不需对样品进行处理，因此顶空气相色谱法可快速准确地鉴别薄荷的真伪。

3.2 从鉴别结果看，收集的样品中除两份为薄荷外，其他十份样品均不含薄荷脑且色谱峰与薄荷存在差异，试验人员从安徽省亳州市采来的药材标本与这些样品的色谱峰完全一致，从所采药材的叶形大小、叶柄长短、茎上有毛与否推测该标本应为唇形科植物留兰香Mentha spicata Linn.。