高纯丙酮制备工艺研究

周淑珍 ，李 涛 ，李 玉 ，任保增

(郑州大学河南省生物工程技术研究中心，河南郑州 450002)

高纯丙酮制备工艺研究

周淑珍 ，李 涛 ，李 玉 ，任保增

(郑州大学河南省生物工程技术研究中心，河南郑州 450002)

以分析纯丙酮为原料，采用亚沸蒸馏技术，来制备高纯丙酮，纯度可超过99.95%。该技术的关键在于精确控制蒸馏温度和蒸馏次数。

丙酮;亚沸蒸馏;纯度;农药残留

Abstract:Take the analytically pure acetone as raw material，and uses sub－ boiling distillation techniques to prepare high－purity acetone.The purity can surpass 99.95%.The key of this technology lies in the precise control of distillation temperature and the time of distillation.

Key words:acetone;sub－boiling distillation;purity;pesticide residue

高纯丙酮是微电子工业生产和食品以及农药残留分析不可缺少的重要基础试剂。应用于大规模、超大规模集成电路的制造和农药残留分析的丙酮必须是超净高纯的，以避免其本身所带杂质对制造生产和分析过程产生污染，其具有用量大、技术要求高、储存有效期短等特点[1]。目前国内所使用的高纯丙酮基本上从国外进口，我们急需能够制备符合纯度和农药残留分析要求的高纯丙酮生产工艺。

本实验的目的是以分析纯丙酮为原料，采用了两级亚沸蒸馏工艺来制备高纯丙酮。亚沸蒸馏技术是获得杂质元素含量最低的高纯试剂所常用的方法。一般沸腾蒸馏由于沸腾的液泡破裂使蒸汽中带入微粒，以及未蒸馏液体沿器壁爬行，使蒸馏液体明显沾污。亚沸蒸馏是在液体不沸腾的条件下蒸馏，从而能够完全消除由于沸腾带来的沾污。透明石英亚沸蒸馏应在100级洁净室内进行蒸馏。红外线加热器套入石英管内置于液体表面蒸发，不会造成液体沸腾，也可保持器壁干燥，避免液体沿器壁向上爬行，沾污蒸馏液[2]。

1 主要仪器与试剂

1.1 主要仪器

SYZ－550石英亚沸蒸馏器两台(江苏金坛仪器厂)，石英进料瓶(1000 mL，定做)两个，石英放水瓶(1000 mL，定做)两个，转子流量计2只，温控加热系统1套，聚四氟乙烯⑸管子3m(定做，内径大小应与石英瓶相一致)，100级洁净烘箱一台，龙头(聚四氟乙烯塞)两个。

1.2 主要试剂

丙酮，分析纯，中国烟台市双双化工有限公司。

2 实验部分

2.1 装置的清洗

将系统可拆卸部件拆下，首先用洗涤剂清洗，再用大量自来水冲洗干净;接着用铬酸洗液浸泡36 h，再用大量自来水冲洗;用大量高纯水冲洗后，在容器内注满高纯水放置一个月;最后在100级烘箱内烘干后使用[2]。

系统的清洗过程如下:用高纯水进料，通过虹吸进入第一级石英亚沸蒸馏器，一级石英亚沸蒸馏后产品再次通过虹吸进入第二级石英亚沸蒸馏器。最后倒出残留液。如此3～5遍，系统基本清洗干净。

2.2 实验流程

在石英加料瓶中加入分析纯丙酮，通过虹吸进入石英亚沸蒸馏器。亚沸蒸馏器均采用电炉丝加热，加热系统设有温度控制系统，液体温度控制在32～34℃。根据纯度和农残级别要求选择蒸馏次数。采用高纯石英瓶收集高纯产品。

3 产品质量分析

采用气相色谱仪(GC－FID)测试本实验所得产品超净高纯丙酮纯度。将产品用旋转蒸发仪浓缩300倍后，采用GC－ECD方法对其进行检测其中杂质。

4 结果与讨论

本实验主要考察了液体温度、蒸馏次数对产品的纯度和农残结果的影响。

4.1 液体温度

液体温度对超净高纯丙酮纯度和农药残留有影响，液体温度与产品纯度关系见图1。

图1 液体温度与丙酮纯度关系(蒸馏次数均为2次)

从图1可看出，当亚沸蒸馏液体温度低于30℃时，丙酮纯度变化不大，都在99.95%左右。温度升高，纯度升高，而当温度处于32～34℃时，丙酮纯度可以达到99.99%。之后温度再升高，丙酮纯度又会逐渐下降，这可能是因为在蒸馏温度超过36℃时丙酮与丙酮中的杂质(主要是甲醇、乙醇、甲醛等)形成了共沸物。

由GC－ECD检测结果显示如表1，当液体处于32～33℃，蒸馏后丙酮出峰的高度均小于标样γ－666峰高。证明此温度下，制得的丙酮可达到农残级要求。

表1 丙酮GC－ECD检测结果(测试温度32℃)

4.2 蒸馏次数

蒸馏次数对超净高纯丙酮纯度和农药残留结果都有影响，蒸馏次数与丙酮纯度关系见图2。

图2 蒸馏次数与丙酮纯度关系(34℃)

从图2可以看出，在蒸馏温度为34℃时，丙酮纯度随蒸馏次数的增加而上升。二次蒸馏已经可以使丙酮纯度接近99.99%，达到了高纯试剂的要求;而进行第三次蒸馏时，纯度提高不明显。

5 结论

本工艺采用亚沸蒸馏方法制备高纯丙酮。而蒸馏温度与蒸馏次数是影响产品纯度的主要影响因素，对比实验结果显示液体温度32～34℃，蒸馏次数为2～3次，可快速有效的生产出高纯度的符合农残分析要求的丙酮，能够改善目前国内生产、科研完全依赖进口高纯丙酮的局面。

[1]陈青如，徐志刚.亚沸蒸馏制取超净高纯盐酸工艺的研究[J].氯碱工业，2004，7(7):25－26.

[2]程介克.痕量分析[M].北京:化学工业出版社，1992.71－72.

Study on Preparation Process of High Purity Acetone

ZHOU Shu－zhen，LI Tao，LI Yu，REN Bao－zeng
(Henan Bioengineering Research Center，Zhengzhou 450002，China)

TQ215

A

1003－3467(2010)05－0033－02

2009－12－14

国家科技支撑计划(2006BAF07B03)

周淑珍(1982－)，女，助教，从事环境工程研究工作 ，电话:13937189168。