动态加标回收火焰原子吸收法测铜
2010-09-29荣伟杰张胜义
闵 翔,荣伟杰,张胜义
(1,2.淮北市环境保护监测站,安徽淮北 235000;3.安徽大学研究生院,安徽合肥 230039)
动态加标回收火焰原子吸收法测铜
闵 翔1,荣伟杰2,张胜义3
(1,2.淮北市环境保护监测站,安徽淮北 235000;3.安徽大学研究生院,安徽合肥 230039)
通过采用双毛细管[1]动态标准加入法测定复杂基体中铜,可以消除常规火焰原子吸收法测铜时由于样品基体复杂和校准曲线基体差异太大使结果准确度降低的情况,又可以使传统标准加入法的烦琐步骤得以简化,方法简便快速,试剂消耗少。
双毛细管;动态加标;原子吸收法;铜
0 引言
原子吸收法测铜是一个很成熟的方法,但是对于校准曲线法测复杂基体中的铜时,由于校准曲线的基体的密度,黏度和待测样品存在很大差异,可能会对提升量和雾化效率产生极大差异,造成结果准确度下降,也有可能待测样品基体中存在影响原子化效率的因素,因此也会使检测结果准确度下降.为了解决这一差异,一般采用样品消解或标准加入法.前者需要加酸消解至近干,费酸费电费时,且容易引入污染.后者需要将样品分成若干等份,操作烦琐,不适宜大量样品的分析.动态标准加入法采用双毛细管进样,是将标准系列在线与试液混合,免去将一个试液分成若干等分,一个样品需要一个标准系列的麻烦,快速,省时省力.
1 实验部分
1.1 主要仪器
AA-800型原子吸收分光光度计美国PE公司
双毛细管
铜空心阴极灯
1.2 实验方法
设置好波长,灯电流,火焰种类和气体流量,狭缝宽度等参数,仪器稳定后,在双毛细管的一测吸入待测样品,另一测同步吸入校准曲线系列,记录吸光度,做校准曲线,校准曲线的反向延长线和X轴的交点对应的浓度,就是待测样品的浓度.
2 结果与讨论
2.1 双毛细管性能的影响
双毛细管用于动态同步分析时,必须有良好的性能,既要有高的灵敏度,又要输液稳定,保证在整个测量中有足够的精密度。
2.2 双管提升量比对吸光度的影响
用于动态同步加标反应的双管,从A管吸入试液,B管吸入标准系列,对A、B二管的内径有一定的要求。二管提升量QA和QB的比值对灵敏度有很大的影响,提升量比在0～10范围内,随着QA/QB的增加,校准系列的提升量逐渐减小,待测样品在X轴的截距逐渐加大,可根据实际情况,选择合适的提升量比和校准曲线系列浓度范围.
2.3 双管提升量比和线性范围
改变双管的提升量比,可以增大或减小动态加标回收法的线性范围,也就是说,改变双管的提升量比,可以改变本动态加标回收法的测量范围,这在实际样品的测定过程中有着十分重要的意义,可根据样品的大致浓度范围,来确定提升量比,最终获得适宜的截距,从而得到准确的分析结果。提升量比和测量范围的关系如图一。
图一
2.4 实际样品测量结果
在双毛细管的一测吸入待测样品,另一测同步吸入校准曲线系列,记录吸光度,做校准曲线,校准曲线的反向延长线和X轴的交点对应的浓度,就是待测样品的浓度.如图二。
图二
浓度(mg/l) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 A 0.0205 0.0415 0.0607 0.0812 0.1023
相关系数r=0.9998
斜率b=0.02033
截距a=0.021
待测样品浓度Cx=1.03mg/l
2.5 精密度测试
对同一样品连续测量六次,得到如下结果:
123456 C(mg/l) 0.98 1.06 1.03 1.05 1.01 1.05
X(均值)=1.03mg/l
标准偏差S=0.03
2.6 和传统加标回收法的测定结果比较
用传统的加标回收法对2.5样品进行测试,得到如下结果
123456 C(mg/l) 1.04 1.02 1.06 1.05 1.07 1.02
X(均值)=1.04mg/l
2.7 结论
动态加标回收法对于复杂基体中铜的测定,精密度和准确度能够满足分析的要求,而且可以节省大量的操作步骤和时间,适合于大量样品的测定.尤其适用于电镀行业的电镀液的含量测定.
[1] 龚治湘.理化检验:化学分册[J].2001(3):130.
[2] 恭治湘,崔利荣.在线双毛细管在原子吸收中的应用研究[J].分析化学,2006,34(4):589.
责任编辑:张彩云
O657.3
A
1671-8275(2010)01-0143-02
2009-11-10
闵翔(1985-),女,安徽淮北人,淮北市环境保护监测站助理工程师。
