常用玻璃量器不确定度的评定

兰莉

(陕西渭河煤化工集团公司,陕西,渭南,714000)

常用玻璃量器不确定度的评定

兰莉

(陕西渭河煤化工集团公司,陕西,渭南,714000)

在滴定分析中,要用到滴定管、移液管、容量瓶这三种能准确测量溶液体积的玻璃量器,这三种玻璃量器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这量器使用的准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造先决条件。 玻璃量器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,因此,在工作开始时,尤其对于准确度要求较高的分析工作,必须加以检定。

玻璃量器;容积;不确定度

1 玻璃量器的检定

容量仪器的检定方法是：称量一定容积的水,然后根据该温度时的水的密度,将水的质量换算为容积,这种方法是基于在不同温度下水的密度都已经很准确的测定过。当温度是 3.98°C时,1mL水在真空中重 1.000g,如果检定工作也是在 3.98°C和真空中进行,则称出的水的克数就等于容积的毫升数。但通常我们并不是在 3.98°C而是在室温下称量水,同时不在真空中,而是在空气中称量,因此,称量结果必须对下列三点加以校正：①水的密度随着温度的改变而改变的校正。②对以玻璃仪器的容积由于温度改变二改变的校正。②对于物体由于空气浮力而是质量改变的校正。

2 不确定度

上世纪初从测不准引入的,中国WTO加入后,国际间对测量结果进行比对时,用公式：误差 =测量值—真值

注：真值是是测不到的,不存在的一个值,从而引进不确定度。

测量不确定度的概念：表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。

3 容量测量结果不确定度评定

3.1 测量方法

3.1.1 测量方法 根据《常用玻璃量器检定规程》JJG196—90

3.1.2 环境条件 20°C ±5°C

3.1.3 测量标准 电子天平 40/200g/0.1mg;最大允许误差;±0.0005g

电子天平 5000g/0.01g;最大允许误差 ±0.050g

3.2 数学模型 被测量器的实际容量 (V)：V=m＊k

注：m——室温下秤得容器内水的重量

＊——为乘号

k——为修正值

3.3 输入量的评定 (标准不确定度)

3.3.1 输入量m的标准不确定度 ①电子天平不确定度u(m1),为 B类;②被测量容器内的测量重复性 u(m2),为 A类;③u=u(m1)+u(m2)

3.3.1.1 电子天平带来的标准不确定度 5000g/0.01g,其最大允许误差为 ±0.050g,属于均匀分布,其饱含因子 k= 3

3.3.1.2 被测量容器内水质量值的测量重复性的不确定度分量 水温 19°C,n=10次,单位：g

3.3.2 输入量 k的不确定度 u(k)的评定

u(k)的分量有两个 u(k1)空气温度

u(k2)空气密度

3.3.2.1 空气温度的分项 u(k1)

所用温度计的规格为 50°C/0.1°C

u(k1)：1.温度计本身温度差：±0.1°C

2.实验室本身温度不均匀：±0.2°C

估计 t=0.23时,可靠性 10%,自由度γk1=50

3.2.2 空气密度的分项 u(k2)

0.00117 -0.00123g/cm3对 0.0012g/cm3的影响变化为 0.00026g/cm3

0.0012 g/cm3可靠性 10%,自由度γk2=50

4 合成不确定度

4.1 数学模型 V=m×k

4.2 标准不确定度汇总表

表1 标准不确定度汇总表

4.4 有效自由度

所以有效自由度γeff取 100。

5 扩展不确定度

2000ml的玻璃量器,Kp=t95(100)=1.984 u95==t95(100)×ucv=1.984×0.0622=0.123ml 6 测量不确定度的表示

[1]常用玻璃量器检定规程.JJG196—90

[2]测量不确定度评定与表示.JJF1059—1999

TQ171

B

1003-3467(2010)10-0083-02