钢帘线中铜含量测定方法比较

卞小琴 王立中 顾娜

(泰州职业技术学院，江苏 泰州 225300)

钢帘线中铜含量测定方法比较

卞小琴 王立中 顾娜

(泰州职业技术学院，江苏 泰州 225300)

比较了两种钢帘线中铜含量的测定方法。通过实验证明：2种测定方法的效果都很好，其中火焰原子吸收法具有选择性好、适用性强、干扰相对小、测定铜相当稳定等优点，特别适合测定钢帘线中的铜；缺点是配套仪器较昂贵。

钢帘线；铜；火焰原子吸收法；EDTA配位滴定法

0 前言

为解决钢帘线与橡胶的粘结问题，世界各国的科技工作者做了大量研究工作。结果表明，在钢帘线表面镀上黄铜，可以实现橡胶与钢帘线的最佳粘结[1]。随着汽车使用量的增多，轮胎的需求迅猛增加。轮胎是汽车的重要组成部分，能否经久耐用，直接取决于它的子午线即钢帘线的质量。在生产钢帘线的一系列工序即粗拉、中拉、中拉热处理、电镀、湿拉、捻股等过程中，电镀尤其重要。钢帘线镀层中铜含量是影响钢帘线性能的一个重要指标。因此准确地测定镀层中铜含量是十分重要的[2]。

铜含量的测定方法通常有EDTA配位滴定发和光谱分析法两大类。一大类是EDTA配位滴定分析方法，包括砒啶偶氮萘酚-EDTA减量滴定法[3]和二甲酚橙-EDTA滴定法[4]；另一类是仪器分析方法，主要有铜试剂光度法、分光光度法、原子吸收光谱法及火焰离子光度法[5-6]。

笔者从EDTA配位滴定法和火焰原子吸收光谱法两种方法分别对钢帘线中的铜含量进行对比分析，两种方法测定的结果均令人满意。

1 实验部分

1.1 取样

从一批样品中，抽取四个样品，长度为30 cm左右，分别命名为1#、2#、3#、4#样。

1.2 EDTA配位滴定法

1.2.1 仪器和试剂

1.2.1.1仪器

烧杯250 mL，量筒25 mL，滴定管25 mL等常见实验室玻璃仪器。

1.2.2.2试剂

过硫酸铵、六次甲基四铵、抗坏血酸、硫脲、双氧水、无水乙醇，皆为分析纯。

1.2.2 实验方法

分别从4个样品中取2~3 g，加褪镀液15~20 mL在不断摇动下，浸褪1~1.5 min。将上述含有铜锌离子的褪镀液加热分解氧化物至蓝色完全褪去，并浓缩体积至10 mL左右，取下用少量水冲洗烧杯内壁周围结晶，冷却。滴加硫酸溶液2滴，缓冲液7~8 mL，抗坏血酸2 mL，（如黄绿色未消失，继续滴加至颜色消失并过量2~3滴），硫脲2 mL，摇动片刻，加二甲酚橙指示剂2滴，以EDTA标准溶液滴定至红色变为亮黄色即为终点，消耗的标准溶液的体积数记为V1。将上述溶液中加入双氧水2.5 mL，摇动片刻，加入PAR指示剂5~6滴，再以EDTA标准溶液滴定至红色变为草绿色即为终点，消耗的标准溶液的体积数记为V2，每个样品平行测定四次，选取四个样品结果,如表1所示。

1.2.3结果计算

Cu%=[V2×63.54/(V1×65.38+V2×63.54)]×100%

式中：V1--滴锌时耗用 EDTA标准溶液的体积，mL；V2--滴锌时耗用EDTA标准溶液的体积，mL；63.54--铜的摩尔质量，g/mol；65.38--锌的摩尔质量，g/mol。

表1 配位滴定法结果

1.3 火焰原子吸收光谱法

1.3.1 仪器和试剂

1.3.1.1仪器

AA-6300原子吸收分光光度计(日本岛津);电子天平,0.1 mg(德国赛多利斯)。

1.3.1.2试剂

硝酸、高纯乙炔气。

1.3.2 实验方法

1.3.2.1试样的制备

用斜口钳分别切取4个样品钢帘线各一段，使其重量在1 g左右（精确至0.0001 g），置于100 mL烧杯中，用移液管加入15 mL硝酸(65%)，使其反应，用手轻轻摇动，直到所有的黄铜从钢丝上溶解下来（大约30 s），取出样品，用蒸馏水分几次清洗钢丝，洗液和溶液合并转移至100 mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，摇均。

1.3.2.2铜工作曲线的绘制

分别吸取铜标准溶液 0.00 mL、10.0 mL、20.0 mL、30.0 mL、40.0 mL于5个1000 mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗容量瓶内壁，加硝酸150 mL，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。在波长λ=324.8 nm，测量吸光度。所得数值如表2所示。以铜的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标得曲线方程y=0.00791x+0.0036，r= 0.9998(如果相关系数r小于0.9995则需要重新进行校定)。

1.3.2.3锌工作曲线的绘制

分别吸取锌标准溶液0.00 mL、5.0 mL、10.0 mL、15.0 mL、20.0 mL于5个1000 mL容量瓶中，用蒸馏水冲洗容量瓶内壁，加硝酸150 mL，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。在波长λ=213.9 nm，测量吸光度。所得数值如表3所示。以锌的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标得曲线方程y=0.01696x+0.0107，r= 0.9997(如果相关系数r小于0.9995则需要重新进行校定)。

1.3.2.4试样的测定

依次测定1#~4#样品的吸光度，并在铜的曲线方程上得其浓度c1，结果如表4所示，然后调节仪器至测定锌标准溶液时的条件，依次测定1#~4#样品的吸光度，并在锌的曲线方程上得其浓度c2，结果如表4所示。

1.3.2.5数据处理

1.3.3结果计算

Cu%=c1/(c1+c2)×100%

式中：c1--试样中铜的浓度，mg/mL；

c2--试样中锌的浓度，mg/mL。

表2 铜标准系列溶液吸光度

表3 锌标准系列溶液吸光度

表4 原子吸收法测定铜含量结果

2 结论

实验表明，EDTA滴定法和原子吸收法测定钢帘线中铜含量都是可行的。EDTA法具有操作简单、快速的优点，原子吸收法具有选择性好、适用性强、干扰相对小、测定铜相当稳定等优点。但是，原子吸收法测定钢帘线中铜含量所用的仪器及其配套设备昂贵，不是每个实验室都能够具备的。

[1]王宝峰，王允格，周建松.黄铜镀层成份梯度对钢帘线与橡胶粘结力的影响[J].金属制品，1994,20(4)：1-3.

[2]王京平，陈芳.EDTA连续滴定法测定钢帘线镀层中铜和锌[J].冶金分析，2005,25(3)：61-63.

[3]王瑞斌，薛成虎，王玉春.硫脲掩蔽-EDTA减量滴定法测定原油中微量铜[J].冶金分析，2009,29(1)：70-72.

[4]刘慧清，王瑞斌.EDTA减量滴定法测定固体饮料中的微量铜[J].检测与分析，2007,10(5)：36-38.

[5]程正军，张运陶.小波包压缩-RB网络同时测定润滑油中铁、铜、锌[J].分析测试学报，2006，25(1)：1-5.

[6]苏星光，张寒琦，梁枫，等.石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉铜铅的在线富集预处理[J].分析测试学报，1999,18 (4)：32-35.

[7]江彧，吴何珍，高峰，等.荧光素-酚藏花红荧光能量转移用于测定Cu2+[J].化学研究与应用，2005，17(6)：769-771.

[8]王晓菊，陈瑞战，王宝星，等.催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)[J].分析化学，2000,28(11)：1444.

[9]袁宏.碘-四氯化碳萃取光度法间接测定食品及水中痕量铜[J].预防医学论坛，2005，11(5)：569-570.

[10]孙雪花.微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究[J].分析测试学报，2009，28(1)：120-122.

Comparision of Measurement Methods for Copper Content in Steel Cord

BIAN Xiao-qin WANG Li-zhong,GU Na
(Taizhou Polytechnic Institute，Taizhou,Jiangsu 225300，China)

Two determination methods for copper content in steel cord were described and compared.It was proved by experiments that the determination effects of two kinds of copper determination methods for steel cord were all good.Among them,flame atomic absorption spectrometry (FAAS)has good self selectivity,strong applicability,relatively small interfere,and fairly satability for copper determination.Thus,it is particularly suitable for determining the copper in steel cord.However,the disadvantage is that its matching equipment is expensive.

steel cord;copper;flame atomic absorption spectrometry；EDTA

1006-4184（2010）11-0035-03

2010-09-20

卞小琴（1974-），女，本科，助教，主要从事有机合成的研究。