舒胸片中红花及川芎的薄层鉴别
2010-09-14冯树倩李映辉
冯树倩,李映辉
(广东省中医院,广东广州 510120)
舒胸片由三七、红花、川芎三味药材组成,具有活血化瘀、通络止痛的功效,临床用于瘀血阻滞所致的胸痹、胸闷、心前区刺痛及冠心病心绞痛等症状的治疗。舒胸片质量标准收载于《中华人民共和国药典》2005版一部,原标准仅对处方中川芎、三七进行薄层鉴别,并没有对红花进行鉴别。笔者为提高舒胸片的质量标准,参考文献[1-5]对方中红花的薄层鉴别进行研究。
1 仪器与试药
硅胶G预制薄层板(批号:20090304,青岛海洋化工厂分厂);红花对照药材(批号:20907-200407,中国药品生物制品检定所);川芎对照药材(批号:120918-200507,中国药品生物制品检定所);舒胸片(市售,批号:081101、090201、090502,基片重 0.25 g)。
2 方法与结果
2.1 红花的薄层鉴别
取本品20片,除去糖衣,研细,加水250 ml,超声30 min,滤过,取滤液,加热浓缩至15 ml,加乙醇30 ml,滤过,滤液挥干,加水10 ml使残渣溶解,加浓度为2%的NaOH溶液调至pH=12~13,三氯甲烷萃取2次,每次 10 ml,弃去三氯甲烷层,水溶液加盐酸溶液(15→37)调至pH=2~3,三氯甲烷萃取2次,每次10 ml,挥干三氯甲烷层,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。取红花对照药材2 g,加水250 ml煎煮1 h,自“滤过”起,方法同供试品溶液的制备。缺红花的阴性样品,依法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚-乙酸乙酯(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,氨气熏蒸显色,取出,置紫外光灯(365 nm)下检识。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。
2.2 川芎的薄层鉴别
取本品20片,除去糖衣,研细,加乙醚溶液50 ml,超声处理(250 W,45 kHz)10 min,滤过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷2 ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1 g,加乙醚溶液10 ml,同法制成对照药材溶液。再取缺川芎的阴性样品适量,依法制成阴性样品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述 3种溶液各 10 μl,分别点于同一硅胶G板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检识。供试品溶液色谱中,在与对照药材溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。结果见图2。
3 讨论
川芎可影响TXA2/PGI2比例,抗血小板聚集从而抗血栓形成,还可降低血液黏稠度,提高红细胞变形能力,提高血浆中抗凝血酶Ⅲ的含量,改善血液高凝状态,抑制自由基的产生及细胞膜的脂质过氧化,对血管内皮缺氧性损伤具有保护作用,从而抑制血栓的生成。红花可抑制血小板活化因子,从而抑制血栓的形成。因此三七、红花、川芎可协同作用于血栓形成的不同环节,从而更显著地抑制血栓的形成。可见,3位药材可以彼此产生协同作用,使药物作用得到最大限度的发挥,并且可作用于冠心病发病的不同环节,从而可以更有效地治疗冠心病。处方原标准对三七中总皂苷的含量进行了规定,因此对处方中红花、川芎进行鉴定很有必要[6]。
本文对红花的展开及显色条件进行了研究:①采用硅胶G 板、正丁醇-冰醋酸-水(6∶2∶4.5)为展开剂、365 nm 下检识[7];②采用硅胶 H 板、乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7∶2∶3∶0.4)为展开剂。以上两个方法均未能获得良好的鉴别效果[8]。
在川芎鉴别研究中,虽然原标准已经建立了川芎的鉴别方法,但是仍然存在样品处理方法复杂、回流时间长、展开溶剂毒性较大的缺点。因此,笔者对川芎鉴别方法进行了改进,采用超声提取样品,并以毒性更小的乙酸乙酯、正己烷为展开溶剂,克服原标准的缺点,提高了舒胸片的质量标准。
经实验证明,结果准确可靠、重现性好,适合作为舒胸片的质量控制方法。
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