1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁

郝荷芳

(山西出入境检验检疫局技术中心,山西 太原 030024)

1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁

郝荷芳

(山西出入境检验检疫局技术中心,山西 太原 030024)

介绍了1,10-二氮杂菲光度法测定矾土中游离铁的方法。通过实验确定了溶样酸的浓度、加热煮沸时间、称样量等分析条件。矿样基体中添加相应的铁量,回收率在90%～102%。本方法填补了矾土中游离铁检测的空白。

1,10-二氮杂菲光度法;游离铁;矾土;测定

引言

矾土又称铝土矿,是由3种铝的氢氧化物以不同比率组成的胶体混合物。矾土有着广泛的用途,通常被用于制造耐火材料、电熔氧化铝制品、磨料磨具和高铝水泥等。矾土的品质要求为,Al2O3、Fe2O3、TiO2、SiO2、CaO、MgO等含量在适量范围。其中,Fe2O3对制品高温性能有不利的影响,它是出口矾土的主要控制指标之一。天然矾土是不含游离铁的,但在钻探、采矿或调制试样的过程中会因机械磨损而混入游离铁。游离铁是强着色元素,对耐火材料、陶瓷产品会造成致命的缺陷[1]。现有的检测方法只能对Fe2O3检测,不能对游离铁进行检测,游离铁的含量都是以Fe2O3的形式报出的,不能准确地反映矾土样品的组成。因此,制定游离铁的检测方法是非常必要的。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

7230型分光光度计;分析天平,0.1 mg。

铁标准溶液[GSBG 62020-90(2601)], 1 000μg/mL;盐酸,1.19 g/mL;乙酸铵、盐酸羟胺、1,10-二氮杂菲溶液,均为分析纯;实验用水为蒸馏水。

1.2 样品制备

试样过0.075 0 mm标准筛,(105±5)℃烘1 h～2 h,冷却备用。

1.3 实验方法

称取1.0 g样品(精确至0.000 1 g),放入150 mL烧杯中,加60 mL盐酸溶液(1+20)[1份体积的盐酸+20份体积的水,以下同],摇匀,盖上表面皿。于电热板上加热,在微沸的情况下保持约2 h,冷却。用滤纸慢速过滤入100 mL容量瓶中,水洗残渣10次～12次。用水稀释至刻度,混匀。

根据游离铁含量移取试样溶液2份,分别置于2个100 mL容量瓶A、B中,用水稀释至约50 mL。在A容量瓶中加5 mL盐酸羟胺溶液(0.05 g/mL)、10 mL乙酸铵溶液(0.2 g/mL)、5 mL 1,10-二氮杂菲溶液(0.005 g/mL)。用乙醇(1+1)配制,摇匀,放置30 min,以水稀释至刻度,混匀。在B容量瓶中加5 mL盐酸羟胺溶液(0.05 g/mL)、10 mL乙酸铵溶液(0.2 g/mL),不加1,10-二氮杂菲溶液,以水稀释至刻度,混匀。以B瓶溶液为参比,用1 cm比色皿于510 nm处用分光光度计测量其吸光度。

2 结果与讨论

2.1 溶剂的确定

分别用HCl溶液(1+5)、(1+10)、(1+15)、(1+20)、(1+30)、(1+40)进行前处理。过滤后,用1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁质量分数,结果见表1。

表1 不同浓度溶剂对游离铁测定的影响

由表1可见,用(1+20)、(1+30)、(1+40) HCl溶液溶解的样品,测得铁质量分数均小于0.01%,而且结果基本一致,故选择(1+20)盐酸溶液进行样品溶解。

2.2 加热煮沸时间的确定

选取游离铁质量分数较高的矾土试样,同时称取10份平行试样各1 g,分别加入盐酸溶液(1+ 20)60 mL,考察加热煮沸时间对游离铁质量分数的影响,结果见表2。

由表2数据可以看出,煮沸90 min后所得结果基本一致,故选取加热煮沸时间为120 min。

表2 加热煮沸时间的影响

2.3 试样量的确定

由于游离铁在矾土样品中呈不均匀分布,因此,为了保证测定结果的一致性,需要使用较大的称样量。按照1.0 g的试样量,对矾土样品进行了考察。在1个样品内取12个小样,每个小样平行测定2次,用格拉布斯法对结果进行异常值的检验,然后用单因子方差分析对所得数据进行均匀性检验。结果表明,在0.05显著水平时,试样量为1.0 g样品中的游离铁含量是均匀的,故确定试样量为1.0 g。

2.4 工作曲线的确定

《化学试剂分子吸收分光光度法通则》(GB/T 9721-2006紫外和可见光部分)[2]中规定:吸光度的读数范围一般应在0.2～0.8,与此相对应的铁的质量浓度为1μg/mL～4μg/mL。因此,本方法的工作曲线所对应的铁的质量浓度应设定为0、1、2、3、4、5μg/mL。

2.5 回收率实验

在待测元素的检测范围内,选取5个不同的点做回收率实验,结果见表3。回收率在92%～102%。

表3 回收率实验%

3 结论

本方法在SN/T 0481《出口矾土检验方法》和GB/T 6900《铝硅系耐火材料化学分析法》[3]的基础上,确立了矾土中游离铁的测定方法。此方法简便易行,回收率实验证明,准确度高,能够满足对矾土的检测要求。

[1]陈浩然,孟桂荣,陶若璋.中国矾土出口贸易指南[M].北京:中国对外翻译出版公司,1999:3-9.

[2]关瑞宝,强永林.GB/T 9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则:紫外和可见光部分[S].北京:中国标准出版社,2006:1-4.

[3]郭红丽,刘秋华,曹海洁,等.GB/T 6900-2006铝硅系耐火材料化学分析法[S].北京:中国标准出版社, 2006.

Abstract:The method was established to determine the free iron content in bauxite by 1,10-phenanthroline spectrophotometric.The analysis conditionswere obtained by studying dissolved acid concentration,heated and boiled time,sample weight etc.The recovery found by standard addition using bauxite sample asmatrixesmethodwere in the range from 92%～102%.Thismethod had supplied the gap of the free iron content determination in bauxite.

Key words:1,10-phenanthroline spectrophotometric;free iron;bauxite;deter mination

1,10-phenanthroline spectrophotometric method determ ination of free iron content in bauxite

HAO He-fang
(Shanxi Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau,Ta iyuan Shanxi030024,China)

O657.3

A

1004-7050(2010)06-0034-02

2010-10-21

国家认证认可监督管理委员(编号2006B087)

郝荷芳,女,1966年出生,1991年毕业于太原理工大学应用化学系工业分析专业,学士学位,工程师,主要从事矿产品、化工品、冶金产品的检验工作。