黑龙江产万寿菊花精油的化学成分研究*

李健，宋帅娣，张若男，刘宁

（1.哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江哈尔滨150076;2.黑龙江护理高等专科学校，黑龙江哈尔滨150036）

黑龙江产万寿菊花精油的化学成分研究*

李健1，宋帅娣1，张若男2，刘宁1

（1.哈尔滨商业大学食品工程学院，黑龙江哈尔滨150076;2.黑龙江护理高等专科学校，黑龙江哈尔滨150036）

采用水蒸汽蒸馏法提取黑龙江产盛花期的万寿菊花精油，精油产率为0.0943%。采用气相色谱-质谱（GC-MS）对精油的化学成分进行了定性定量分析，共分离出47个峰，鉴定出其中的40个化合物，占峰面积的85.11%。用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数，万寿菊花精油的主要成分为萜类化合物，主要成分有异松油烯（32.91%）、α-罗勒烯（11.18%）、柠檬烯（10.87%）、石竹烯（7.46%）、β-月桂烯（5.64%）、反-β-罗勒烯（5.34%）和2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮（2.52%）等。

万寿菊；精油；化学成分；气相色谱-质谱

前言

万寿菊学名Tagetes Erecta L.,菊科万寿菊属,一年生草本植物，原产于热带美洲[1],现已经传播到世界各地，在我国从北国到江南各省市自治区均有引种栽培。

万寿菊茎、叶、花均含精油，以其为原料提取的精油及浸膏早已成为国外各大香料公司的产品[2]。万寿菊精油具有抑菌、抗菌、趋虫、杀虫等多种生物活性[3]。万寿菊花的化学成分为类胡萝卜素、黄酮类和萜类[4,5]。本文首次对黑龙江万寿菊花精油进行了研究，采用GC-MS法对精油的化学成分进行了分离鉴定，为进一步合理开发利用万寿菊资源提供一定的理论依据。

1 实验部分

1.1 仪器与材料

GC6890N/MS5973N型气相色谱/质谱联用仪（Agilent公司）；气相色谱柱为HP-5ms（30m0.25mm 0.25 m）；水蒸汽蒸馏装置，自制；FA2004N电子天平，上海精密科学仪器有限公司；XT4200C电子天平，Precisa；W501升降恒温油浴锅，上海申胜生物有限公司。

万寿菊叶样品，黑龙江省嘉宝生物技术开发有限公司提供。

1.2 万寿菊叶精油的提取

将万寿菊鲜花洗净，沥干，称取500g，加入3000ml重蒸水打浆,放入三颈瓶中，连好水蒸汽蒸馏装置，于120℃条件下连续蒸馏5h。收集馏出液，于-4.0℃条件下冷冻过夜除水，得到有浓郁香味的金黄色液体。

1.3 GC-MS分析条件和成分解析

气相色谱：初始温度60℃，以2℃/min速率升温至240℃，进样口温度250℃，载气（氦气）柱流量1mL/min。

质谱：电离方式EI，电离电压70V，离子源温度260℃，扫描质量范围20～600amu。

成分解析：对照NIST98，质谱数据库各组分相对质量含量依据离子流峰面积积分百分比确定。

2 结果与讨论

2.1 万寿菊叶精油成分分析结果

表1 万寿菊叶精油化学成分解析结果Table 1 Analytical result of chemical constituents of the essential oil from flowers of Tagetes Erecta L.

图1 万寿菊花精油总离子流图Fig.1 Diagram of total ions flow of essential oil of Tagetes Erecta L

万寿菊叶精油经GC-MS分析所得到的气相色谱图共存在47个吸收峰（见图1），用面积归一化法计算出相关含量，相应质谱数据经计算机检索并结合文献查阅，共鉴定出40种化合物，占峰面积的85.11%，结果见表1。

通过与质谱数据库的对照解析，确定出其中的40个化合物，占峰面积的85.11%。解析结果见表1。

2.2 讨论

从表l中可以看出，该精油组分主要以萜类形式存在，占整个精油含量的94.43%，如：异松油烯（32.91%）、α-罗勒烯（11.18%）、柠檬烯（10.87%）等12种单萜类化合物；石竹烯（4.18%）、古马烯D（2.39%）、γ-榄香烯（2.45%）等4种倍半萜类化合物。含氧化合物组分有醇类、酮类等，如β-芳樟醇（1.28%）、4-松油醇（0.63%）、反式-橙花叔醇（0.71%）、α-松油醇（0.63%）等8种醇类物质；2-异丙基-5-甲基-3-环己烯-1-酮（14.08%）1种酮类；此外还含有一些烃类化合物，如环十二烷（0.30%）、十九烷（0.51%）、新松脂酸（1.35%）。

3 结论

（1）通过对万寿菊花精油进行气相色谱-质谱分析，检索谱图库，并结合气相色谱保留指数和有关文献，较真实的反应了万寿菊花精油的天然香气成分及其相对百分含量。鉴定出的40个化合物，总共相对百分含量为85.11%。水蒸汽蒸馏法提取的万寿菊花精油中异松油烯含量最高（32.91%），α-罗勒烯（11.18%）、柠檬烯（10.87%）、石竹烯（7.46%）、β-月桂烯（5.64%）为主要香气成分。

（2）万寿菊花精油中异松油烯的含量高达32.91%，异松油烯是广泛用于调制香料及作香化基础的原料，这也为万寿菊精油在化妆品行业中的广泛应用提供了试验依据。

［1］中国农业百科全书总编辑委员会,畜牧业卷编辑委员会，中国农业百科全书编辑部.中国农业百科全书：观赏园艺卷［M］.北京：农业出版社，1996，247～248.

［2］江苏新医学院.中药大辞典（上册）［M］.上海：上海人民出版社，1977.

［3］DHARMAGADDA V S S，NAIK S N.Larvicidal activity of Tagetes patula essential oil against three mosquito species［J］.Bioresource Technology，2005，96：1235～1240.

［4］杨念云，段金廒，钱士辉，等.万寿菊的化学成分研究［J］.沈阳药科大学学报，2003，20（4）：258～260.

［5］黄帅，周先礼，王洪燕，等.万寿菊花的化学成分［J］.华西药学杂志，2007，22（4）：370～373.

Analysis of Essential Oil composition of Tagetes Erecta L.Flowers from Heilongjiang

LI Jian1,SONG Shuai-di1，ZHANG Ruo-nan2and LIU Ning1
（1.College of Food Engineering，Harbin University of Commerce，Harbin 150076，China; 2.Heilongjiang Senior College of Nursing，Harbin 150036，China）

The essential oil of Tagetes Erecta L.fowers during the florescence from Heilongjiang was extracted by steam distillation method and the extraction rate was 0.0943%.The chemical composition was analyzed by means of GC-MS.There were 47 peaks being separated，and 40 compounds were identified which possessed 85.11%of the total，and the relative mass fraction of each component was determined by area normalization method.The main components were cyclohexene（32.91%），3，7-dimethyl-1，3，7-octatriene（11.18%），limonene（10.87%），caryophyllene（7.46%），β-myrcene（5.64%），3，7-dimethyl-1，3，6-octatriene（5.34%）and 2-isopropyl-3-cyclohexen-1-one（2.52%），etc.

Tagetes Erecta L.;essential oil;chemical composition;GC-MS

book=179,ebook=179

TQ 656.6

A

1001-0017（2010）06-0042-02

2010-05-27*合作项目：黑龙江省嘉宝生物技术开发有限公司合作横向课题（编号：130103）

李健（1956-），男，黑龙江哈尔滨人，教授，研究方向为食品化学。