光谱分析高碳钢试样C元素成分不稳定的探讨
2010-09-11骆洪海
骆洪海
(河南安阳钢铁集团有限责任公司，河南安阳455004)
光谱分析高碳钢试样C元素成分不稳定的探讨
骆洪海
(河南安阳钢铁集团有限责任公司，河南安阳455004)
研究造成高碳钢中C元素分析偏析的原因，控制好重点影响因素，有效提高高碳钢中C元素分析的精确度，缩减了误差。
高碳钢;光谱分析;C元素;成分偏析
河南安阳钢铁集团有限责任公司所使用的光谱仪是瑞士生产的直读光谱仪，随机抽取50炉82B成品样，在样品表面四周连续激发3～5点，统计其极差，其中极差≤0.01%的有14炉，极差为0.01%～0.02%的有24炉，极差0.02%～0.03%的有10炉，极差在0.03%以上的2炉。统计前两次激发点间的偏差小于0.01%的有18炉;偏差在0.01%～0.02%的有22炉，偏差在0.02%～0.03%的有8炉，偏差在0.03%以上的2炉。
样品极差在0～0.02%之间的成品样占76%，样品极差在0.02%以上的占24%;而两次分析偏差在0～0.02%之间的成品样占80%，两次分析偏差在0.02%以上的成品样占20%。因82B产品中C的判断标准的上下限极差也仅有0.03%，而光谱的分析误差与之相当。足见失准的分析结果不仅不能有效指导生产，还可能误导生产，影响到钢材的准确判定，增加冶炼成本，甚至导致废品。
1 偏析原因分析
经过细致研究，总结出影响分析高碳钢中C元素成分偏析的原因有以下几个主要方面:①取样器的质量及严格的取样规程。②制样工序。③光谱仪自身分析条件的优化。
2 解决方法
2.1 取样器的质量及严格的取样规程
取样器质量的好坏直接决定样品成分的均匀性。取样器质量不好，取出的样品气孔、砂眼、裂纹等现象频繁，导致光谱仪不能分析样品。取样时应严格按照取样规程作业，取出的样品才具有代表性。
2.2 制样工序
作为分析用的样品，要求表面平整，无氧化物、无裂纹、无砂眼、无水分，在分析前需用砂纸研磨。砂纸要求无灰尘、无油污、无水分，研磨的样品表面温度不能超过45℃，若过高在其表面易形成一层氧化膜，或表面氧化发黑，对测定有影响。试样分析前，必须用吸耳球吹净磨过试样后表面带的砂粒以及表面灰尘。
2.3 分析气的纯度及压力
光谱仪所用分析气为高纯氩，要求氩气纯度≥99.996%，输入氩气压力为0.25 MPa。氩气管路也最好全部使用不锈钢硬管或不锈钢软管，并进行漏检，以防止污染氩气管路，导致氩气受污染。
2.4 光谱间室温及湿度的控制
光谱间室温及湿度变化过大，会使光谱仪电子元件发生微小变化，导致光谱分析的稳定性较差，用6号标钢在不同温度、湿度下测定4次含量，见表1及下页表2。由表1、表2可看出，光谱间室温及湿度应控制在23℃±2.5℃，湿度≤50%。
表1 6号标钢不同温度下测定结果
表2 6号标钢不同湿度下测定结果
2.5 光谱仪自身分析条件的优化
经过大量数据的对比和研究，光谱仪自身分析条件的优劣及操作者对光谱仪维护的好坏直接影响分析高碳钢中C元素的稳定性。
2.5.1 分析条件的优化
我们所用光谱仪是瑞士生产的直读光谱仪，仪器主要参数为:波长覆盖范围，130～85 nm;分光系统恒温，37～39℃;真空度，133.3～3 999.6 Pa;分析间隙，3 mm;光路焦距，1.00 m;机刻凹面光栅，半径1 000 mm;1 667条/mm;入射狭缝，20 μm;出射狭缝，37.5 μm。
氩气冲洗时间应由样品激发室容积大小、氩气流量及纯度、待测样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素来决定，而且还要兼顾其他元素分析的稳定性。通过实验表明，冲洗时间5 s，预燃时间10 s，曝光时间5 s，在分析完试样后，再冲洗氩气5 s，得到较好的分析结果。
2.5.2 分析软件C曲线的调整
分析软件C曲线按强度分为三个区间范围，在调整高含量曲线系数时不影响其他两个区间系数。根据生产需要和现有的标样，选出4块标样，成分范围0.60～0.95，在现有的工作曲线下测定10点取其平均值。测试结果见表3。
表3 在现有的工作曲线下测定10点测试结果%
根据测量结果计算出相关系数r=0.999;曲线的截距b=－0.023 18;曲线的斜率k=1.030 9，对碳的含量在0.500～1.00之间的曲线进行校正得出新的系数。又根据生产实际，为了满足公司冶炼82B的需要(碳范围为0.79～0.82)，还要对仪器进行更具准确的控制。针对这一特点，我们采用类型标准化。选取和冶炼要求最接近的一块标样，对C曲线上的某区间进行更加准确的校正，来校正系统误差。选取标样6号，其含量值为0.853，设定为标准值，曲线的校正模式为平移，采用百分比浓度。首先采集原始强度，然后再进行类型标准化，得到曲线的校正系数5.260 e－3。因调整光谱仪分析条件，必需做精密度及稳定性试验。精密度试验选取标样连续激发11点测的结果见表4。
表4 精密度试验选取标样连续激发11点测的结果
2.5.3 光谱仪的维护
光谱仪维护的好坏直接影响分析成分的准确性和稳定性，因而应精心维护以下几方面:①每天清扫激发台及试样腔。②每周清洗废气管路及过滤棒，调整电极锥度及分析间隙。③每两周清洗透镜。④每月对真空泵及循环水进行检查。⑤每两月对仪器进行描迹。⑥职工按操作规程精心操作。
职工按操作规程精心操作，着重注意以下几点:①仪器校准在规定的范围内，每2 h检查仪器状态。②仪器激发前用电极刷清扫电极。③激发点在试样分析面中心三分之二处。④压样点与电极尽可能在一条直线上。⑤成品样与炉前上钢过程样比较，以检查仪器状态。
2.5.4 稳定性试验
每隔4 h激发6号标钢3次记录其平均值，如表5所示。
表5 每隔4 h激发6号标钢3次记录平均值
3 结论
通过解决造成高碳钢中C元素偏析的各种原因，有效地增加光谱仪分析高碳钢中C成分的稳定性。分析的数据可靠，测定误差小于国标准GB223.37－89允许差。
光谱仪分析的精密度和准确度能满足于生产需要，为公司冶炼高附加值品种钢提供了有力的保障。
TQ657.3
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1003－3467(2010)20－0052－03
2010－08－21
骆洪海(1975－)，男，从事化工生产技术工作，电话:15330050923。
