新型自胶结堵漏剂的研制

吕开河,邱正松,贺 雷

(中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266555)

新型自胶结堵漏剂的研制

吕开河,邱正松,贺 雷

(中国石油大学石油工程学院,山东青岛 266555)

针对现有桥接堵漏剂存在的问题,研制出一种新型自胶结堵漏剂。自胶结堵漏剂为形状不规则的固体颗粒,在水介质环境中发生化学反应,其反应产物充填于颗粒之间,使自胶结堵漏剂胶结在一起,形成具有一定强度的固结体。试验结果表明:自胶结堵漏剂胶结速率及固结体的抗压强度受温度、颗粒粒径及外加剂影响,可通过颗粒粒径及添加剂进行调节;固结体具有一定渗透性,且其渗透率可调,适合于油气层堵漏。

油井;自胶结;井漏;堵漏;堵漏剂

井漏对油田钻井作业危害极大,目前应用最广泛堵漏材料为桥接堵漏剂[1-6]。桥接堵漏剂在压差的作用下进入地层孔隙或裂缝,通过颗粒间的架桥、充填作用封堵孔隙或裂缝[7-11],阻止钻井液继续漏失。由于桥接堵漏剂自身不能胶结在一起,同时也不能与漏失地层胶结在一起,导致封堵层承压能力不高,在以后的钻进作业中容易再次发生井漏。为解决此类问题,笔者研制一种新型自胶结化学堵漏剂。

1 自胶结堵漏剂的制备及理化性能

1.1 自胶结堵漏剂的制备

选择铝土矿、石灰石和石膏为主要原料,在 1000～1400℃下烧制一定时间,将产物磨细至所需粒度,并添加一定的添加剂,即得自胶结堵漏剂。

1.2 自胶结堵漏剂的理化性能

(1)自胶结堵漏剂的外观特征。在常温、干燥条件下,自胶结堵漏剂为松散颗粒,颗粒之间不发生反应。

(2)自胶结化学堵漏剂颗粒粒径分布。将 500 g自胶结堵漏剂放到电动振动筛进行振动分级,5 min后停止振动,称取各级别的质量,计算不同粒径颗粒所占的质量分数。试验结果表明,自胶结堵漏剂由不同粒径的颗粒组成,不同粒径的颗粒可通过架桥、充填作用封堵地层孔隙或裂缝,起到堵漏作用。常规自胶结堵漏剂产品的粒径分布为 0.4～0.6 mm颗粒占 20%,0.6～0.8 mm颗粒占 49.8%, 0.8～1.0 mm颗粒占 30.1%,其他占 0.1%。在实际应用中,可根据漏失地层的实际状况,制备不同粒径及粒径分布的自胶结堵漏剂产品。

(3)自胶结堵漏剂密度。得到自胶结堵漏剂的体积V和质量 m,可通过ρ=m/V计算得到样品的密度。对质量m很容易使用天平称获得,体积V可使用如下方法获得:将称取的自胶结堵漏剂产品放入量筒中,保证颗粒在量筒中的平面水平,缓慢倒入蒸馏水,没过颗粒平面,驱走颗粒间的空气,记下倒入蒸馏水的体积 Vb和此时颗粒与蒸馏水占据总的空间体积Vo,则颗粒的总体积 V=Vo-Vb。试验测得自胶结堵漏剂的密度为 1.075 g/cm3。

2 胶结与稳定性能的评价

将自胶结堵漏剂压实装入一端开口的Φ25 mm ×30 mm的玻璃管中,然后置于恒温水浴中,水的深度大于玻璃管高度,水进入玻璃管,在一定时间内堵漏剂在水介质环境下发生反应形成固结体。轻轻敲碎玻璃管,取出固结体,将固结体两端除糙磨平,放入 40℃的恒温箱进行 24 h的烘干,将烘干后的岩心取出备用。

2.1 温度及时间对胶结性能的影响

为评价自胶结堵漏剂在不同条件下的胶结情况,在不同温度及不同时间下进行了胶结试验,并对固结体抗压强度进行了测定,试验结果见表 1。

表 1 自胶结堵漏剂固结体抗压强度Table 1 Compressive strength of cementing body of self-bonding lost circulation agent

由表 1看出,温度和时间对自胶结堵漏剂胶结状况有很大的影响:温度越高,越有利于其胶结;养护时间越长,胶结状况越好。因此,在实际堵漏作业中,应根据不同漏失地层的特点,掌握自胶结堵漏剂的注入时间及侯堵时间,确保堵漏剂能在漏失层中胶结良好,有效封堵漏层。

2.2 颗粒粒径对胶结性能的影响

用粉碎机将自胶结堵漏剂磨细,分别评价其粒径 d在 0.15～0.25 mm及小于 0.15 mm的胶结情况,试验结果见表2。

由表 2可以看出,在同样的条件下,将自胶结堵漏剂磨细,促进了其胶结,减少了堵漏剂的胶结时间,增加了胶结的强度。因此,在实际堵漏作业过程中,可以根据漏层的位置及温度,合理选择自胶结堵漏剂的粒度,做到高效快速封堵漏层。

表 2 不同粒径自胶结堵漏剂固结体的抗压强度Table 2 Compressive strength of cementi ng body of self-bondi ng lost circulation agent with different di ameters

2.3 外加剂对固结体强度的影响

外加剂的加入可加速自胶结堵漏剂的水解固化,提高固结体的早期强度和最终强度。在相同配方及相同固结环境下,加入不同外加剂进行固结,测固结体的抗压强度,试验结果见表 3。

表 3 外加剂对固结体抗压强度的影响评价Table 3 Effect of additives on compressive strength of cementing body of self-bonding lost circulation agent

从表 3可以看出,外加剂 CaCl2和三乙醇胺的加入有利于提高固结体抗压强度,CaCL2提高抗压强度的能力好于三乙醇胶。由于外加剂能促进化学堵漏剂水化,使其反应速度加快,一定时间内产生的反应产物(起胶结作用)增多,因此提高了固结体的抗压强度。

2.4 自胶结堵漏剂与地层岩石胶结性能

为了评价自胶结堵漏剂进入地层后与地层岩石的胶结状况,进行了堵漏剂 (d≤0.15 mm)与砂岩、泥页岩和灰岩混合物的胶结试验,砂岩、泥页岩和灰岩颗粒的粒径在 0.2～0.4 mm。试验结果见表 4。

表 4 自胶结堵漏剂与岩石混合物固结体强度Table 4 Compressive strength of blending cementi ng body of self-bonding lost circulation agent and rock

由 4可以看出,自胶结堵漏剂与与砂岩、泥页岩和灰岩混合物固结体的抗压强度,与自胶结堵漏剂单独形成固结体的抗压强度相当,说明少量砂岩、泥页岩和灰岩的混入不影响自胶结堵漏剂的胶结。同时,通过观察可以发现,通过自胶结堵漏剂水化产物的作用,砂岩、泥页岩和灰岩颗粒与自胶结堵漏剂牢固地粘结在一起。

2.5 自胶结堵漏剂固结体稳定性能

自胶结堵漏剂固结体能否具有较长时间的强度,将直接决定自胶结堵漏剂堵漏的有效性。先将自胶结堵漏剂固结体(50℃,24 h)置于清水中,再分别置于 80和120℃的恒温箱中进行老化试验,每5 d取出3块固结体烘干,测其强度,试验结果见图 1。

图 1 自胶结堵漏剂固结体抗压强度随时间的变化Fig.1 Changing of compressive strength of cementing body of self-bondi ng lost circulation agent with ti me

由图 1看出,自胶结堵漏剂固结体有较高的稳定性,随放置时间的增加,其抗压强度变化很小。

3 自胶结堵漏剂固结体渗透率调节

对于油层堵漏,自胶结堵漏剂固结体应具有一定的渗透性,使堵漏后油层仍能维持一定的产量。把自胶结堵漏剂按粒径分级为 0.4～0.6,0.6～0.8,0.8～1.0,1.0～1.2 mm,在 50℃,24 h条件下生成固结体。固结体渗透率及抗压强度与粒径的关系见图2。

图 2 堵漏剂粒径对渗透率及抗压强度的影响Fig.2 Effect of particle size of self-bonding lost circulation agent on permeability and compressive strength

由图 2可以看出,随着粒径增大,固结体的渗透率增大,抗压强度减小。因此,可通过适当调整自胶结堵漏剂粒径,使固结体在具有一定抗压强度的前提下具有较高的渗透率,达到既能堵漏又不堵死油层的效果。综合考虑,堵漏剂粒径应控制在 0.1～0.7 mm,在此粒径范围内,胶结速率较快,固结体强度及渗透率较高。

4 自胶结堵漏剂固结机制分析

4.1 自胶结堵漏剂的水化特性

自胶结堵漏剂主要矿物成分为无水硫铝酸钙(3CaO·3Al2O3·CaSO4)和硅酸二钙 (2CaO· SiO2)。硫铝酸钙和硅酸二钙为水硬性材料,遇水发生水化、硬化反应。水化作用初期主要产生溶解—沉淀反应,其主要水化产物是钙矾石 (高硫型硫铝酸钙 3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)、氢氧化铝凝胶 (A12O3·3H2O凝胶)和水化硅酸钙凝胶 (CaO ·SiO2·H2O)。

(1)水化反应。

硅酸二钙水化生成的氢氧化钙又可与该系统中的氢氧化铝凝胶和石膏起作用生成钙矾石,其反应如下:

反应生成的钙矾石形成坚硬的骨架,同时析出的氢氧化铝凝胶和水化硅酸钙凝胶一起充填在骨架中间,起连接加固作用,使固化体结构很快能加固密实。

(2)硬化过程。当自胶结堵漏剂按照水化过程达到终凝以后,水化作用仍在进行,水化物硫铝酸钙、氢氧化铝凝胶和硅酸钙凝胶以更小的纤维晶体从固结主料的颗粒表面析出,并且数量显著增加。这些纤维晶体象链条一样把固体颗粒牢固地连接成整体,使原来没有明显机械强度的自胶结堵漏剂聚集体逐渐产生更高的机械强度,或者说硬化成象岩石般的固结体。

4.2 固结体微观结构特征

为了观察自胶结堵漏剂固结体的微观结构,进行了扫描电镜试验,扫描电镜图片见图 3。

由图 3可以看出,自胶结堵漏剂在一定条件下发生化学反应,其反应产物呈针状和板状,充填于颗粒之间起连接作用,使自胶结堵漏剂胶结在一起,形成固结体。

图 3 自胶结堵漏剂固结体扫描电镜图片Fig.3 Scann i ng electron m icroscope picture of cementi ng body of self-bondi ng lost circulation agent

5 结 论

(1)自胶结堵漏剂为形状不规则的颗粒状固体,可通过架桥充填作用,在孔隙、裂缝和溶洞中快速滞留。

(2)自胶结堵漏剂在水介质环境中发生化学反应,其反应产物呈针状或板状充填于颗粒之间,使自胶结堵漏剂胶结在一起,形成具有一定强度的固结体。

(3)自胶结堵漏剂胶结速率及固结体的抗压强度受温度、颗粒粒径及外加剂影响,可通过颗粒粒径及添加剂进行调节。

(4)自胶结堵漏剂固结体具有一定渗透性,且其渗透率可调,适合于油气层堵漏。

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(编辑 刘为清)

Preparation of a novel self-bonding lost circulation agent

LÜKai-he,Q IU Zheng-song,HE Lei
(College of Petroleum Engineering in China University of Petroleum,Q ingdao266555,China)

In view of the limitations of traditional lost circulation agents,a novel self-bonding lost circulation agentwas prepared.The self-bonding lost circulation agent is solid and irregular in shape,and can reactwithwater.The reaction products fill bet ween particles and cement the particles together.The cementing rate of the self-bonding lost circulation agent and compressive strength of cementing body is affected by temperature,particle size and added additives,which can be adjusted by changing particle size and added additives.The cementing body has certain per meability and the permeability can be adjusted,so it can be used to control lost circulation in reservoir.

oilwells;self-bonding;lost circulation;lost circulation control;lost circulation agent

TE 252

A

10.3969/j.issn.1673-5005.2010.04.034

1673-5005(2010)04-0172-04

2010-04-19

国家科技重大专项课题(2008ZX05002-005);中国石油天然气集团公司重点科技攻关项目(06B2010203)

吕开河(1970-),男(汉族),河北保定人,副教授,博士,主要从事井壁稳定、油气层保护及油田化学剂开发方面的研究。