纯三氧化钼在氨水中溶解现象的分析研究

雷宁宁,郭 磊

(金堆城钼业股份有限公司化学分公司,陕西 渭南 714000)

纯三氧化钼在氨水中溶解现象的分析研究

雷宁宁,郭 磊

(金堆城钼业股份有限公司化学分公司,陕西 渭南 714000)

纯三氧化钼在氨水中的溶解现象,可以直接反映出纯三氧化钼的品质。催化剂要求的纯三氧化钼氨溶后溶液颜色澄清透明,氨不溶物含量不大于0.05%。根据纯三氧化钼氨溶后溶液颜色变化情况调节工艺参数比较简便易行,对指导生产有重大意义。

纯三氧化钼;氨溶现象;氨不溶物;工艺参数

0 前 言

作为世界重要钼生产基地的金堆城钼业股份有限公司着眼于未来和不断变化发展的市场,将技术改进、技术创新、产品质量的提高作为企业不断发展的动力和生命的源泉。在向国际知名企业提供纯三氧化钼产品的过程中发现,用于金属加工的占10%,用作催化剂的占14%,催化剂用途的纯三氧化钼产品要求氨不溶物小于0.05%,纯三氧化钼在氨水中溶解溶液澄清。

高性能新材料的发展对纯三氧化钼在满足化学成分和含杂前提下的微观形态、粒度、表面形态等有了更高的要求,作为催化剂产品添加剂的纯三氧化钼其含杂和在氨水中溶解现象直接影响钼系列催化剂质量。根据其在氨水中溶解现象了解和提升纯三氧化钼的品质,是较为直观的过程,在生产中具有操作简单,易于实现等优点,对实际生产具有现实而深远的意义。

1 实验部分

1.1 设备、仪器及材料

焙解炉,工艺控制柜,GC6890N型气相色谱仪(美国Agilent公司),电子天平(美国Mettler-Toledo公司);旋转蒸发仪(德国heidolph公司)。

氨水(含氨25%～28%),二钼酸铵。

针对纯三氧化钼在氨水溶解过程中的溶液颜色变化情况,溶液的澄清度,溶解后溶液中的沉淀情况判断纯三氧化钼的品质,根据试验情况确定影响纯三氧化钼溶解度的工艺参数,适当的进行调整,达到提升纯三氧化钼产品品质的目的。

1.2 纯三氧化钼的制备

原理:纯三氧化钼的生产原理是将二钼酸铵在300～600℃的温度下进行分解。其分解过程如⑴:

工艺路线:

1.3 工艺条件

设备初定参数:(以变频器百分比表示)旋转进料80%,喂料频率45%,进气风机频率75%,炉体温度460℃,转盘驱动频率62.5%。

保持旋转进料80%不变,逐次改变工艺参数范围:(以变频器百分比表示)喂料40%～50%,进气风机频率70%～80%,炉体温度400～500℃,转盘驱动频率55%～90%。

1.4 溶解过程

称取100 g的纯三氧化钼倒入烧杯,加入350 mL的100℃去离子水,在搅拌状态下,将150 mL的氨水缓慢加入,不停搅拌直到纯三氧化钼完全溶解,观察溶液的颜色变化;静置3 h,称量聚四乙烯膜滤纸的重量,用称量过的聚四乙烯膜滤纸过滤,把过滤后的杂质和聚四乙烯膜滤纸一块烘干,称量总重,算出氨不溶物百分比含量。要求溶液颜色澄清透明,氨不溶物含量≤0.05%。

在以下叙述中纯三氧化钼在氨水中的溶解现象简称氨溶现象。

2 结果与讨论

2.1 影响纯三氧化钼氨溶现象的因素

2.1.1 喂料频率

以设备的初定参数为例,考察喂料由慢到快,产出纯三氧化钼的氨溶现象变化情况见表1。喂料频率决定原料在焙解炉内部转盘上的料层厚度,喂料速度过快,转盘上料层过厚造成焙解不充分,纯三氧化钼氨溶溶液颜色浑浊;喂料速度过慢,影响生产量。

表1 喂料频率对纯三氧化钼氨溶现象的影响

从表1可以看出,喂料频率40%～46%时,氨溶现象较好,考虑到生产量,选定喂料频率44%～46%。

2.1.2 焙解炉温度

以设备初定参数为例,考察焙解炉温度从低到高,产出纯三氧化钼的氨溶现象变化情况见表2。影响纯三氧化钼最主要的因素是温度。温度在350℃时,理论上水分与氨气已经基本逸出,在实际生产过程由于原料粒度、料层厚度、炉子内部温度均匀度等原因,纯三氧化钼并不能完全焙解。即使炉温达到400℃,物料也不能充分焙解。

表2 炉温对纯三氧化钼氨溶现象的影响

以上实验表明,炉温480℃时,才能满足生产需要。

2.1.3 进气风机频率

以设备初定参数为例,考察进气风量由小到大,产出的纯三氧化钼的氨溶现象变化情况见表3。进气风机频率增大的过程即是风量增大的过程,气流畅通,炉内的负压达到3MPa理想状态,钼酸铵与热空气充分接触,保证了反应过程的顺利进行,产出的纯三氧化钼不会出现夹生现象,进气风机频率对实际生产起着至关重要的作用。进气量过大,较细小的三氧化钼或钼酸铵颗粒被抽入收尘装置,影响回收率,还有可能堵塞热交换器;进气量过小,供热风量不足,造成焙解不充分,氨溶现象不达标,影响产品质量。

表3 进气风量对纯三氧化钼氨溶现象的影响

以上实验表明:应选定进气风机频率为76%。

2.1.4 转盘驱动频率

转盘驱动频率主要影响钼酸铵在焙解炉内转变为高纯三氧化钼的时间。以设备初定参数为例,考察焙解炉的转盘驱动频率对物料在炉内停留时间及氨溶现象的影响见表4。

表4 转盘驱动频率对纯三氧化钼氨溶现象的影响

转盘驱动频率从90%到60%,物料在炉内的停留时间由47 min增大到76 min,纯三氧化钼氨溶现象一步步接近标准,转盘驱动频率为62.5%时,物料已经得到充分焙解。当转盘驱动频率小于60%,考虑实际生产的能耗随之增加,影响生产量,故选用转盘驱动频率62.5%为最佳。

2.2 验证试验

确定工艺参数为:(以变频器百分比表示)喂料频率44%～46%,进气风机频率76%,炉体温度480℃,转盘驱动频率62.5%。

重复3次试验,其实验结果见表5。

表5 确定工艺参数的验证试验

在由单因素实验得出较优的工艺条件下,重复试验3次得出:最终确定的工艺参数喂料频率44%～46%,进气风机频率76%,炉体温度480℃,转盘驱动频率62.5%,完全可以生产出满足催化剂要求的纯三氧化钼。所生产纯三氧化钼产品的各项指标如表6。

表6 纯三氧化钼产品的各项指标

所生产产品与MoO3-0指标比较得出:此工艺下生产的纯三氧化钼满足MoO3-0行业指标。杂质含量远小于MoO3-0所要求最大含量。

3 结 论

(1)通过研究焙解炉喂料频率,炉温,进气风机频率,转盘驱动频率对纯三氧化钼氨溶现象的影响,最终确定的工艺参数为:喂料频率44%～46%,进气风机频率76%,炉体温度480℃,转盘驱动频率62.5%。

(2)上述实验是在单因素比较优越的环境下进行的,采用此工艺参数进行纯三氧化钼的生产,生产的产品满足MoO3-0行业指标的要求。截止目前已向催化剂客户成功供货265 t。

(3)纯三氧化钼的氨溶试验为我们以后初步鉴定催化剂要求的纯三氧化钼产品的是否合格提供了参考,最主要的是对工艺参数的调整提供简便可行的依据,节省了宝贵的时间,对指导生产有重大意义。

[1] 向铁根.钼冶金[M].长沙.中南大学出版社,2002.

ANALYSIS RESEARCH OF D ISSOLUTI ON PHENOM ENON OF PURE MOLYBDENUM TRI OXI DES D ISSOLVED IN AMMONIUM

LEINing-ning,GUO Lei
(Chemistry Branch,JinduichengMolybdenum Co.,Ltd.,Weinan 714000,Shaanxi,China)

Phenomenon of pure molybdenum trioxides dissolved in ammonia can be a direct reflection of the quality of pure molybdenum trioxides.When pure molybdenum trioxides used to produce catalysts dissolved in ammonia, its solution is clear and transparent,insoluble content in ammonia is notmore than 0.05%.Adjusting parameters according to the colour change for the solution of pure molybdenum trioxide dissolved in ammonia is relatively easy. It has great significance in guiding the production.

pure molybdenum trioxides;ammonia dissolution phenomenon;ammonia-insoluble substance; process parameters

TF111.52+1

A

1006-2602(2010)05-0035-03

2010-08-10

雷宁宁(1981-),女,2005年毕业于青海大学化工机械专业,现从事纯三氧化钼的生产工作,助理工程师。