烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定*

唐铭

（辽宁省营口市产品质量监督检验所，辽宁 营口 115000）

烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量的测定*

唐铭

（辽宁省营口市产品质量监督检验所，辽宁 营口 115000）

采用气相色谱法以邻苯二甲酸二正丁酯为内标，在SE-54色谱柱上进行分离，氢火焰离子化检测器检测烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量。方法回收率为99.3%～100.7%，测定结果的相对标准偏差RSD≤0.17%（n=4）。

邻苯二甲酸二异丁酯；邻苯二甲酸二正丁酯；气相色谱法

气相色谱技术以其特有高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析的优点，已广泛应用于各个分析领域，本文采用气相色谱法测定烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量[1]。实验证明，气相色谱法与目前采用的化学皂化法比较，方法简便，测定结果准确，分析速度快。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

9790气相色谱仪（温岭分析仪器有限公司），配氢火焰离子化检测器（FID）；

邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二正丁酯均为基准试剂，杭州双林化工试剂厂；

硫酸、正己烷：优级纯。

1.2 标准样品制备[2]

1.2.1 标准储备溶液

准确称取0.085 7 g邻苯二甲酸二异丁酯，用正己烷稀释至50 mL，摇匀。

1.2.2 内标溶液

准确称取0.079 7 g邻苯二甲酸二正丁酯，用正己烷稀释至50 mL，摇匀。

1.2.3 标准系列溶液

用邻苯二甲酸二异丁酯标准储备溶液配制成质量浓度为1.71、5.25、8.57、12.00、15.43mg/mL标准系列溶液，加入内标溶液，使内标物质的质量浓度为7.97 mg/mL。

1.3 色谱条件

SE-54色谱柱Ф0.53 mm×30 m，载气为高纯氮气，流速30 mL/min，氢气流速30 mL/min，空气流速300 mL/min，柱温：210℃,检测室温度250℃，气化室温度280℃。

1.4 样品处理与测定

1.4.1 样品处理

准确称取0.500 0 g试样于50 mL容量瓶中，加20 mL硫酸（1+4），20 mL水，然后用9 mL正己烷分3次萃取，分别将萃取液移入10 mL容量瓶中，供测定用[5]。

1.4.2 标准曲线的绘制

设定气相色谱条件，将仪器调到最佳状态，进样0.40μL，以邻苯二甲酸二异丁酯与内标化合物峰面积的比值A DIBP/A DNBP对标准物浓度绘制标准曲线。

1.4.3 样品测定

样品分析试液0.40 μL进样，在与测定标准系列相同的条件下进行分析测定，内标法定量。

2 结果与讨论

2.1 色谱分离

试样中主要组分邻苯二甲酸二异丁酯与内标物邻苯二甲酸二正丁酯，己烷溶剂能够有效分离，满足分析测定要求，见图1所示。

图1 典型气相色谱图Fig.1 A typical gas chromatography

2.2 线性关系

通过测定得线性回归方程：

由此可见，ADIBP/ADNBP与邻苯二甲酸二异丁酯质量浓度成良好的线性关系。

2.3 准确度与回收率

配制6份不同质量浓度的邻苯二甲酸二异丁酯溶液，正己烷为溶剂，邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，考察本方法的准确度；再分别向样品中加一定量邻苯二甲酸二异丁酯，考察本方法的回收率；测定结果列于表1。

由表1中可以看到实际值与测定值绝对误差很小，说明准确度高，回收率在99.3%～100.7 %，表明本方法有较好回收率[4]。

2.4 比对试验

分别用气相色谱法与化学皂化法[3]测定烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯的含量，进行比对试验，测定结果列于表2。

表1 准确度和回收率试验结果Table 1 Accuracy and recovery of test

表2 比对试验结果Table 2 Comparison of the experimental results

由表2可知，气相色谱法测定结果的重现性要比化学皂化法好的多。

3 结 论

用气相色谱法测定烯烃聚合CS-2型催化剂中邻苯二甲酸二异丁酯含量，线性好，准确度与精密度高，分析速度快，完全满足试样中邻苯二甲酸二异丁酯含量测定的要求。

[1]宋成盈，刘志生，赵建宏，等.气相色谱法测定直接电氧化反应液中2-甲基萘和2-甲基-1，4-萘醌[J].分析实验室，2007，26（9）：36-44.

[2]GB/T603-2002，化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备[S].

[3]GB/T1665-2008，增塑剂皂化值及酯含量的测定[S].

[4]成都科学技术大学分析化学教研室.分析化学，第四册[M].北京：高等教育出版社，1981：39-43.

[5]汪家鼎，陈家铺.溶剂萃取手册[M].北京：化学工业出版社，2001：501-503.

Determination of Diisobutyl Phthalate Content in Olefin Polymerization CS-2 Type Catalyst

TANG Ming
（Yingkou Product Quality Supervision and Inspection Institute，Liaoning Yingkou 115000，China）

Using di-n-butyl phthalate as internal standard，diisobutyl phthalate content in olefin polymerization CS-2 type Catalyst was determined by gas chromatography with the SE-54 chromatographic column and the hydrogen flameionization detector.The recovery of the standard addition was in the range of 99.3%～100.7%and the RSD was less than or equal 0.17%（n=4）.

Diisobutyl Phthalate；Di-n-butyl Phthalate；Gas Chromatography

0 657.7+1

A

1671-0460（2010）01-0106-03

2010-01-13

唐 铭（1976-），男，辽宁营口人，工程师，毕业于东北大学计算机科学与技术专业，从事化工产品质量检验工作，已发表论文3篇，曾获营口市科学技术贰等奖。E-mail：tm305855929@163.com。