实验室认可量值溯源中几个问题的探讨

李昌平

(苏州市环境监测中心站,苏州 215004)

按照计量认证/审查认可(验收)评审准则或CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则建立和运行质量管理体系实验室，对实验室设备管理有严格的要求。只有高度重视实验室量值的溯源性，保证所有检测结果的量值都能溯源到国家测量标准或国际测量标准，才能真正确立实验室出具公正的技术权威和合法地位，确保其为国民经济和执法监督提供公正、准确和具有法律效力的检测结果。

量值溯源的一致性是国际间相互承认测量结果的前提条件，国家实验室认可将量值溯源视为测量结果可信性的基础，可见实验室量值溯源工作尤为关键。以下笔者对实验室量值溯源中常见的问题进行了分析,提出了保证量值溯源有效性的措施和建议，旨在提高实验室管理人员及技术人员对量值溯源工作重要性的认识，以便准确、规范地开展工作。

1 量值溯源要求

量值溯源是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或计量标准的值能够与规定的参考标准，通常是国家计量基(标)准或国际计量基(标)准联系起来的特性。

1.1 量值溯源的途径与要求

CNAS-CL06《量值溯源要求》5.2.2中指出：“CNAS承认我国计量基(标)准量值溯源的有效性。”已认可机构可以通过多种途径直接或间接实现量值溯源：(1)对外开展校准服务的校准实验室建立最高计量标准(参考标准)，应通过使用校准实验室或法定计量机构所建立的适当等级的计量标准的定期检定和校准，确保量值溯源至国家计量基(标)准；(2)已认可机构建立的其它等级的计量标准和工作计量器具，应当按照国家量值溯源体系的要求，将量值溯源至本单位或者本部门的最高计量标准(即参考标准)，进而溯源至国家计量基(标)准，也可以送至被认可的校准实验室或法定计量检定机构，通过使用相应等级的计量标准或社会公用计量标准进行定期计量检定或校准实现量值溯源，必要时，还可以将量值直接溯源至工作基准、国家副计量基准或国家计量基准；(3)当已认可机构使用标准物质进行测量时，只要可能，标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质；(4)当溯源至国家计量基(标)准或国际计量基(标)准不可能或不适用时，则应溯源至公认实物标准，或通过比对实验、参加能力验证等途径，证明其测量结果与同类实验室的一致性。

1.2 特定要求

(1)校准

对于校准实验室，设备校准计划的指定和实施应确保实验室所进行的校准和测量可溯源到国际单位制(SI)。校准实验室通过不间断的校准链或比较链与相应测量的SI单位基准相连接，以建立测量标准和测量仪器对SI的溯源性。对SI的链可以通过参比国家测量标准达到。国家测量标准可以是基准，它们是SI的原级实现或者以基本物理常量为依据的SI单位约定的表达式，以及其它国家计量院所校准的次级标准。当使用外部校准服务时，应使用能够证明资格、测量能力和溯源性的实验室的校准服务，以保证测量的溯源性。由这些实验室发布的校准证书应有测量不确定度和/符合确定的计量规范声明的测量结果。

某些校准目前尚不能严格按照SI单位进行，这种情况下，校准应通过建立对测量标准的溯源来提供测量的可信度。

(2)检测

对检测实验室，适用于测量设备和具有测量功能的检测设备，除非已经证实校准引入的不确定度的贡献对检测结果总不确定度几乎没有影响，实验室应确保所用设备提供所需的测量不确定度。

测量无法溯源至SI单位或与之无关时，与校准实验室的要求一样，要求测量能够溯源到有证标准物质(参考物质)、约定的方法和/或协议标准。

2 量值溯源主要问题与分析

(1)实验室仪器设备档案中缺少检定、校准的证明文件，因此无法确定全部测量设备的检定、校准状态。主要原因一是没有指定这些测量设备的校准、检定或验证的周期(溯源)检定计划，或者是没有实施其计划，无法提供检定、校准的证明文件；二是文件失控，没有按文件控制的要求保存检定(校准)证书的原件或复印件。

(2)实验室对可能涉及测量设备的计量性能进行修复后，再次投入使用前没有进行校准、检定以证明其计量性能的功能指标已恢复。该问题出现的重要原因是不能正确理解“修复的仪器设备必须经过校准、检定(验证)或证明其功能指标已恢复”是检测过程控制的必然要求。

(3)实验室适用的标准物质不是有证标准物质，因此无法确定溯源到国家或国际标准参考物质，以及国家计量基准,缺乏对标准物质的认识。

(4)“比对”概念模糊不清，采取对部分测量设备进行检定/校准，然后将这些测量设备的示值与其它未通过检定/校准的同类设备进行比较，确定示值误差后，即投入使用/再使用。比对的正确理解是：“在规定条件下，对相同准确度等级的同种计量基准、标准或工作计量器具之间的量值进行比较。”由此可知，用一个已知量值的测量设备来确定同类测量设备的准确可信度是不符合量值溯源要求的。

3 量值溯源的保证措施与建议

(1)为保证检测设备量值的溯源性，首先进行设备计量特性的确认。检测设备计量确认强调的是检测设备计量特性对设备预期使用要求的符合性。根据CNAS-CL01:2006中的5.5.2条款：“用于检测、校准、和抽样的设备及软件应达到要求的准确度，并符合检测和(或)校准相应的规范要求。对结果有重要影响的仪器的关键量或值，应制定校准计划。”校准报告应由具有资质的技术人员，对设备的计量特性与预期使用要求相比较，确认能否满足规定要求，并形成记录，归档。

(2)为保证检测设备量值的溯源性，应进行设备状态标志管理。根据CNAS-CL01:2006中的5.5.8条款：“实验室控制状态设备，只要可行，应使用标签、编码或其它标识表明其校准状态，下的需校准的所有括上次校准的日期、再校准或失效日期。”标志管理是计量特性的确认和直观证明。标志的作用主要是：表明设备所确认状态是否满足预期使用的计量要求，防止用错；标志便于检测设备现场管理，在仪器使用中为操作人员提供直观的第一感观。常规三色标志有绿色“合格证”标志、黄色“准用证”标志(注明限制范围)、红色“停用证”标志。

(3)为保证检测设备量值的溯源性，应进行仪器设备期间核查。根据CNAS-CL01:2006中的5.6.3.3条款：“应根据规定的程序和日程对参考物质、基准、传递标准或工作物质以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。”检测设备(标准物质)在两次检定/校准之间，保持检定/校准状态有良好的置信度，应对其技术指标进行核查。期间核查方法有：采用高精度等级的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查；采用标准物质在不同时期进行重复测量。通过期间核查可以反映设备的漂移和稳定性，便于及时纠正偏移。核查的频次取决于设备自身质量状况、设备的使用环境、设备使用频次及操作人员的维护与保养情况。

(4)实验室使用的标准必须追溯至SI测量单位或有证标准物质，当溯源至国家计量基(标)准不可能或不适用时，应溯源至公认实物标准或通过比对实验、参加能力验证等途径提供证明。

[1] CNAS-CL0 检测和校准实验室能力认可准则[S].

[2] CNAS-CL06 量值溯源要求[S].

[3] CNAS-GL01 量值溯源要求的实施指南[S].