城镇污水处理厂水质分析细节

高桂梅

（秦皇岛市第三污水处理厂，河北秦皇岛066000）

城镇污水处理厂水质分析细节

高桂梅

（秦皇岛市第三污水处理厂，河北秦皇岛066000）

在城镇污水处理厂，水质分析是必不可少的工作。本文从分析方法选择及常规项目化验两方面阐述了水质分析细节，指出要获得准确可靠的分析数据，在实践中就必须做好这些细节。

城镇污水处理厂；水质分析；细节

在城镇污水处理厂，水质分析是必不可少的工作。每天要通过分析，为生产提供及时、准确、可靠的数据，指导生产运行，确保出水达标排放。而要保证数据质量，就必须做好每一个细节。

1 分析方法选择方面的细节

由于分析方法都有各自的检测范围，应根据样品中被测物含量的高低来选择合适的分析方法。对于高浓度的成分，应选择化学分析法，这样可以避免高倍数稀释操作而引起大的误差。对于低浓度的成分，则可根据已有条件采用分光光度法、原子吸收法或其它仪器分析方法[1]。

如氨氮的测定，含量较高的水样，可采用蒸馏滴定法，含量低于2mg/L的水样可采用纳氏试剂光度法来测定。

一般的水质标准中都包括各个指标的推荐分析方法，要根据水样的类别和实验室的具体条件选择适用的分析方法。

2 常规项目化验方面的细节

2.1 CODcr的测定

水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行[2]。用重铬酸钾法测定化学需氧量，应注意：

（1）对于化学需氧量高的污水水样，可先取正常操作所需体积1/10的污水样和试剂，置于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，适当减少污水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定污水样分析时应取用的体积。稀释时，所取污水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则污水样应多次逐级稀释。（2）水样所用体积可在10.00mL～50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度需进行相应调整，以得到满意的结果。（3）水样加热回流完毕，冷却后，用一定量水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。（4）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/5～4/5为宜。（5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。（6）回流冷凝管不能用软质乳胶管，否则容易老化、变形、冷却水不通畅。（7）用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。（8）滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。

2.2 BOD5的测定

用稀释接种法测定，应注意：

（1）稀释水的pH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3～1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。（2）水样的pH值若超出6.5～7.5时，要用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH值近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。（3）水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。（4）水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测溶解氧，可加入叠氮化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除其干扰[3]。（5）生化池出水中硝化菌的大量存在致使水样在BOD5的测定中发生硝化作用，对常规的BOD5测定结果造成较大的影响，为此可在水样中加入硝化抑制剂ATU（丙烯基硫脲），其适宜的加入量为1mg/L[4]。（6）玻璃器皿应彻底洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水洗净。（7）盛有水样的溶解氧瓶瓶口应进行水封后，再放入培养箱中，在20℃±1℃培养5d。在培养过程中注意添加封口水。（8）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释，再取适量稀释液进行最后稀释培养。

2.3 悬浮物的测定

（1）漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。

（2）贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。

（3）滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，应酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，要增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

2.4 氨氮的测定

（1）用絮凝沉淀法对水样进行预处理，因滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。过滤后要弃去初滤液20mL。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

（2）用蒸馏法对水样进行预处理，应注意：水样必须在弱碱性条件下进行蒸馏，因为pH值过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高；蒸馏应避免发生暴沸，否则可能造成馏出液温度升高，氨吸收不完全；防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中；水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

（3）用纳氏试剂光度法测定，应注意：纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去；为避免溶液酸度可能对有色化合物的形成、分解和性质产生影响，而使吸收光谱的形状和最大吸收波长发生变化，从而导致对朗伯—比耳定律的偏离，显色前要加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和馏出液中的硼酸。

（4）用滴定法测氨氮，为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。

2.5 硝酸盐氮的测定

用戴氏合金还原法测定硝酸盐氮，应注意：

（1）开始蒸馏时，要小心加热，使逐渐升高温度，当快近沸点或产生激烈的气泡时，要适当降低温度，避免大量气体迅速逸出影响吸收。（2）蒸馏速度一般为5～10mL/min，太慢影响工作效率，太快影响蒸馏效果。（3）终止蒸馏前必须先移开接收器再停止加热，或在停止加热前即将冷凝管与蒸馏瓶分开，以防接收器中的溶液倒吸入蒸馏瓶中。

2.6 亚硝酸盐氮的测定

用N-（1-萘基）-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮，应注意：

（1）当水样pH≥11时，加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（1+9）磷酸溶液至红色刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每100mL水中加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25mL初滤液。（2）如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加1.0mL显色剂，另一份改加1mL（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。

2.7 凯氏氮的测定

蒸馏，光度法或滴定法测定，应注意：

（1）水样不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使pH＜2，并在4℃保存。（2）蒸馏装置应注意使连接处不漏气。（3）蒸馏时应避免暴沸，否则，可能使吸收液温度增高，造成吸收不完全而使测定结果偏低；注意加热温度，防止倒吸；冷却水不能有温感，否则会影响氨的吸收。（4）蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性，如在蒸馏期间，瓶内液体仍为清澈透明，则在蒸馏结束后，滴加酚酞指示液测试。必要时，添加适量水和氢氧化钠溶液，重新蒸馏。（5）对难消解的有机氮化合物，可增加消解时间，亦可将硫酸铜为催化剂改为用硫酸汞为催化剂。蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。

2.8 总氮的测定

过硫酸钾氧化，紫外分光光度法测定，应注意：

（1）使用高压蒸汽消毒器时，应定期校正压力表；使用民用压力锅时，应检查橡胶密封圈，使不致漏气而减压。（2）玻璃具塞比色管的密合性应良好。（3）玻璃器皿可用10%盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗。（4）测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，应吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。

2.9 总磷的测定

（1）用过硫酸钾消解法对水样进行预处理，消解后，如溶液浑浊，则用滤纸过滤。这是因为，溶液中存在胶粒或不溶性悬浮微粒时，使一部分入射光产生散射，实测吸光度增大，因而导致偏离朗伯—比耳定律[5]。

（2）如采样时溶液用酸固定，则应注意在用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

（3）用钼锑抗分光光度法测定，应注意：如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正；室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min；操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗；比色皿用后应以稀硝酸浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。

2.10 pH值的测定

（1）由于pH值受水温影响而变化，测定时应在规定的温度下进行，或者校正温度。

（2）为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。

（3）测定时，复合电极的球泡部分应全部浸入溶液中。

（4）为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸出，测量前不宜提前打开水样瓶塞。

（5）注意电极的出厂日期及使用期限，存放或使用时间过长的电极性能将变劣。

在水质分析中，对细节问题要善于总结，并在实践中做好这些细节，只有这样，才能获得可靠的分析数据，更好地为生产服务。

［1］ 建设部人事教育司组织编写。污水化验监测工[M].中国建筑工业出版社，2005，16-17.

［2］ 国家环境保护总局 水和废水监测分析方法编委会。水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.210-213.

［3］ 国家环保局 水和废水监测分析方法编委会。水和废水监测分析方法（第三版）[M].北京：中国环境科学出版社，1998，248-249.

［4］ 杜英豪，陈碧芸.BOD5测定中硝化作用的干扰和消除[J].中国给水排水，2002，18（1）：88-89.

［5］ 华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学.分析化学（第二版）[M]。高等教育出版社，1986，498-500.

Details of water quality analysis at municipal sewage treatment plants

GAO Gui-mei
(The Third Sewage Treatment Plant of Qin Huangdao City,Qin Huangdao,Hebei Province,066000)

At municipal sewage treatment plants,water quality analysis is necessary.Some details are described in the article from both the choice of analysis method and regular items chemical test.It is pointed out that if accurate and reliable analysis data is wanted getting,these details must be done well in practice.

municipal sewage treatment plants;water quality analysis;detail

book=2010,ebook=125

10.3969/j.issn.1008-1267.2010.05.019

X832

C

1008-1267（2010）05-052-03

2010-04-30

高桂梅（1970-），女，高级工程师，主要研究方向为污水检测及污水处理。