基于反射物理模型的稳定分析仪(Turbiscan)技术研究胶体对花生牛乳稳定性影响

杭志奇，许景松，韩清波，佟立凤

基于反射物理模型的稳定分析仪(Turbiscan)技术研究胶体对花生牛乳稳定性影响

杭志奇，许景松，韩清波，佟立凤

(河北贝兰德乳业有限公司，河北 宁晋 055550)

以未经胶体悬浮的花生牛乳为对照，利用Malvern粒度仪测定灭菌纯牛乳和花生牛乳粒径分布，并基于反射物理模型的背散射光检测技术研究结冷胶和微晶纤维素分别对花生牛乳的稳定效果。结果表明：花生牛乳较纯牛乳的粒径分布中明显地增加了花生微粒所形成的峰，其中，花生微粒的粒径主要分布于20～500μm；空白对照组、微晶纤维素(MCC)组和HM-B结冷胶组的花生牛乳体系的稳定动力学参数(SI)分别为0.88、0.45和0.17，3个体系的浮油速率没有显著变化，而MCC和HM-B结冷胶对沉淀现象具有显著改善，其中，HM-B结冷胶悬浮颗粒的能力较MCC更强，更适合于花生牛乳体系的悬浮。

花生牛乳；稳定性；沉淀；浮油

花生是世界上分布最广泛的食品蛋白质资源之一，花生乳饮料富含蛋白质、人体必需氨基酸、适量的不饱和脂肪酸及较低的胆固醇等，而颇受消费者欢迎[1]。牛乳体系一般是由蛋白质、脂肪、糖类等营养物质组成的一种乳状液体系，脂肪以脂肪球形式并借助表面活性物质(蛋白质和脂类物质)分散于其中。牛乳体系的粒径分布呈典型“双峰”状，粒径小于3μm的组分主要为乳脂肪球，而大于3μm的组分则为非脂乳固体[2]。悬浮液则是不溶性固体粒子(如不溶性蛋白质、淀粉和纤维等)悬浮于水相中，比重较大的粒子能够随时间推移而聚集并形成沉淀。花生牛乳体系具有悬浮液和乳状液的双重特性，尤其对长货架期的花生牛乳，稳定性是其货架期的最主要限制因素[2]。要解决这一问题，需加入合适乳化剂、增稠剂使产品稳定。

目前，对牛乳体系稳定效果的考察主要以观察法和离心法为主，这两种方法检测精度不够高、只能定性而不能定量评价其对体系的稳定效果[3]。基于反射物理模型的稳定分析仪(QuickScan or TurbiscanOR)已广泛应用于研究乳浊液的稳定性和浓缩胶体的分散性[2,4-8]。本实验以未添加胶体悬浮的花生牛乳对照，利用近红外发射

光谱的背散射光稳定动力学参数(stability index，SI)来比较结冷胶(gellan gum)和微晶纤维素(microcrystalline cellulose，MCC)分别对花生牛乳的稳定效果，旨在为花生牛乳的开发提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

生鲜牛乳和超高温灭菌乳 河北贝兰德乳业有限公司；Dimodon HP-C分子蒸馏单甘酯 丹麦Danisco(上海)公司；蔗糖酯SE-1170 杭州瑞霖化工有限公司；HM-B结冷胶 美国Kleco公司；微晶纤维素(MCC) 美国 FMC Biopolymer公司。

KA T25高速组织分散机 德国IKA公司；APV 1000型高压均质机 丹麦APV公司；Turbiscan Lab稳定分析仪 法国Formulaction公司；Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度仪 英国Malvern公司；TP37SE型超高温杀菌机 日本Powerpoint International公司。

1.2 方法

1.2.1 花生牛乳样品制备

分别将筛选好炒至七分熟的无皮花生仁60、120、180g用水淘洗干净，除去杂质，放入pH值为7.5～8.5的弱碱液中浸泡12h(进行软化处理)，弃有色浸泡液后用水洗净。用磨浆机将花生仁粉碎，磨浆热水温度为80～90℃，磨浆热水用量约为花生仁质量的20倍，滤网为0.3mm。分离出的花生渣经磨浆机反复磨浆2～3次，将多次滤液合并混匀即为花生乳液。对最后滤渣经均质后加入至花生乳液中。

实验分为3组：空白对照组、HM-B结冷胶组和MCC组，分别将1.0kg的生鲜牛奶加热至75～80℃，利用高速组织分散机分别将HM-B(MCC)、蔗糖酯SE-1170和单甘酯分别按质量分数0.12%(0.3%)、0.05%和0.05%溶解于牛奶中，8000r/min搅拌10min后，与1.3kg的生鲜牛奶和1.2.1节所得的3种花生乳液混合，用水补齐至6kg(分别得花生质量分数为1%、2%、3%的花生牛乳)后搅拌5min，将其加热至(65±2)℃后经均质压力15MPa均质，经超高温瞬时灭菌(137℃，3～4s)后灌装，样品以备后续实验使用。空白对照组则选用利用花生乳液制备并未用胶体悬浮的花生牛乳。

1.2.2 感官评定

将花生添加质量分数分别为10%、20%和30%的花生牛乳样品随机编号，由20位经过培训的感官评定员进行感官质量评定。根据其色泽(20分)、质地状态(30分)、滋味(40)、香气(20)综合打分，取平均分为感官评价值。

1.2.3 花生牛乳粒径分布的测定

样品的粒径分布采用Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度仪测定，样品需经自来水稀释至合适浓度[2]。具体参数设置如下：颗粒折射率：1.500；颗粒吸收率：0.001；相对折射率：1.449；分散剂(水)折射率：1.330。

1.2.4 花生牛乳稳定性的测定

牛乳稳定性测定方法见参考文献[8-10]。稳定分析仪给出的评价指标是超高温灭菌乳观察时间内背散射光的平均变化率(ΔBS，%)，ΔBS与体系稳定性呈负相关，体系越稳定，ΔB S值越小，体系越不稳定，ΔBS则值越大。ΔBS能直观反映体系局部的不稳定现象，但不能量化比较多个的不稳定程度。经Turbiscan Easysoft软件处理，将ΔBS微积分处理后转换为观察时间内的平均背散射光变化率，并用稳定动力学(SI)表示，因此，S I亦与体系稳定性呈负相关。

1.2.5 数据分析与处理

利用Turbiscan Lab稳定分析仪的Tlab Expert 1.23软件采集数据并用Turbiscan Easysoft软件进行数据分析。

2 结果与分析

2.1 花生牛乳的感官评定结果

为了开发花生风味浓郁的花生牛乳，对花生添加质量分数分别为1%、2%和3%的花生牛乳样品进行感官评定(数据未给出)。实验结果表明，花生添加量对产品的风味影响极其显著，3%的花生添加量可取得最理想的风味，且随着其添加量的减少呈递减趋势。为此，后续实验中只对花生添加质量分数3%的样品的稳定性进行分析。

2.2 花生牛乳粒径的测定

利用Mastersizer Hydro2000 Mu型激光粒度仪分别测定超高温灭菌纯牛乳、花生牛乳的粒径，两者粒径分布见图1。

图1 灭菌纯牛乳与花生牛乳粒径分布Fig.1 Particle size distribution of UHT milk and peanut milk

由图1可见，灭菌纯牛乳的粒径分布呈典型“双峰”状，其中，粒径分布介于0.03～0.4μm之间的为酪蛋白粒子，介于0.4～10μm主要为脂肪球及非脂乳固体[2]，且没有大于10μm的粒子。对花生牛乳而言，磨浆后的花生仁粒径分布于2.5～10μm和20～500μm两个

范围区间内，其中，粒径分布于2.5～10μm的粒子数目体积百分比较少，绝大部分介于20～500μm内，这主要与所采用的滤网孔径为300μm有关。此外，空白对照组、MCC组及HM-B结冷胶组的花生牛乳中花生微粒的粒径分布十分接近(数据未给出)，说明结冷胶不能改变其粒径分布。因此，长货架期的花生牛乳较灭菌纯牛乳而言更易发生沉淀，需用具悬浮粒子能力的胶体对其体系进行悬浮。HM-B结冷胶和MCC是食品工业常用具悬浮粒子能力的胶体[11-13]，但需对两者的悬浮效果进行全面的评价。

2.3 花生牛乳稳定性的测定

利用Turbiscan Lab稳定分析仪按1.2.4节方法分别测定了空白对照组、MCC悬浮的花生牛乳及HM-B结冷胶悬浮的花生牛乳的稳定性，Turbiscan Easysoft软件进行数据处理，得到三者的稳定动力学参数，结果见图2。

图2 灭菌纯牛乳与花生牛乳稳定性比较Fig.2 Comparison of stability between UHT milk and peanut milk

由图2可见，12h观察时间内，空白对照组、MCC悬浮的花生牛乳及HM-B结冷胶悬浮的花生牛乳，三者的SI分别为0.88、0.45和0.17。SI说明，未添加胶体的空白对照组的稳定性最差，采用结冷胶稳定的花生牛乳体系的稳定性最好，采用MCC的花生牛乳稳定性介于空白对照组和结冷胶悬浮组之间。采用胶体稳定的花生牛乳体系的SI均比空白对照组低，说明MCC和HM-B结冷胶对花生牛乳体系的稳定性有所改善，但花生牛乳体系的稳定性受沉淀和浮油两个因素影响，因此，对各个体系的沉淀和浮油速率进行比较，可解释不同体系稳定性差别的原因。

2.4 花生牛乳浮油速率的比较

为了分析浮油对SI的影响，分别测定了空白对照组、MCC组及HM-B结冷胶组的花生牛乳体系的脂肪浮油速率，结果见图3。

图3 花生牛乳浮油速率比较Fig.3 Comparative creaming velocities of peanut milks with added MCC and HM-B gellan

由图3可见，空白对照组的浮油速率为0.06mm/h，但R2=0.89，这是由于体系未采用胶体对花生颗粒进行悬浮稳定，使得实验样品的顶部澄清对顶部的浮油产生了干扰，导致其浮油速率方程的R2较低。而采用MCC和HM-B结冷胶悬浮的花生牛乳体系，由于沉淀现象显著减少，顶部发生澄清的现象明显减弱甚至完全消失，因此，较空白对照组，添加胶体组的浮油速率方程线性良好(R2≥0.99)。比较MCC和HM-B结冷胶组发现两者间的浮油速率均为0.09mm/h，浮油时间亦差异不大，这主要由于两个体系所采用相同的乳化体系所致。因此，对于MCC组和HM-B结冷胶组的花生牛乳SI的差异，只有可能是沉淀现象所致。

2.5 花生牛乳粒子沉降速率的测定

花生颗粒的比重较乳浆密度大且粒度较粗，易受重力场影响而发生沉淀现象。为了进一步确定，HM-B结冷胶与MCC对微粒的悬浮效果，利用Turbiscan Lab稳定分析仪的Tlab Expert 1.23软件分析了不同体系中的粒子沉降速率，结果见图4。

图4 花生牛乳沉降速率比较Fig.4 Comparative sediment velocities of peanut milks with added MCC and HM-B gellan

由图4可见，在12h内，空白对照组的花生颗粒在2～8.3h内发生沉淀，沉降速率(y)和沉降时间(t)方程为y=0.63×t(R2=0.98)，此后，沉降速率又逐渐降低至0；而MCC组的花生牛乳中的花生颗粒在4.5h即发生沉降，在4.5～12h内的沉降速率方程为y=0.43×t(R2= 0.98)。较MCC稳定的花生牛乳体系，结冷胶悬浮的花生牛乳体系在观察时间内发生沉淀时间远小于前者，进一步说明了HM-B结冷胶悬浮颗粒的能力比MCC强。

HM-B结冷胶为高酰基结冷胶，其可依靠O-乙酰取代基中的甲基和O-甘油酰取代基中的羟基之间形成的C—O共价键双螺旋结构并盘曲折叠形成复杂的三维网络结构[14]，并将粒子包络其中而达到悬浮粒子的效果。而MCC形成网状结构的原理在于借助自身的斥力以及缠绕于其表面羧甲基纤维素(carboxymethyl cellulose，CMC)的COO－间静电斥力而形成的复杂三维网络结构[15]，但其易受pH值和离子强度的影响。两者形成悬浮的机理不同是造成其悬浮效果差异的原因之一。

3 结 论

花生牛乳粒径分布较纯牛乳体系发生明显变化，其中，花生颗粒的粒径要远大于纯牛乳的粒径，粒径较大的花生颗粒导致整个体系更易发生沉淀现象。基于Turbiscan技术可以测定牛乳体系的稳定动力学参数SI，并分析体系粒子上浮和沉淀的速率，据此原理可以快速判断体系的稳定性。结冷胶和MCC是食品工业常用具悬浮粒子能力的胶体，以未添加胶体的花生牛乳为空白对照，通过比较MCC和结冷胶对花生牛乳体系的稳定性发现，三者的SI分别为0.88、0.45和0.17，说明MCC和结冷胶对花生牛乳体系的稳定性有所改善。胶体对体系的浮油速率没有影响，而对沉淀现象具有显著改善，其中，结冷胶悬浮颗粒的能力较MCC更强，更适合于花生牛乳体系的悬浮。

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Effect of Gels on the Stability of Peanut Milk Using Turbiscan Technology

HANG Zhi-qi，XU Jing-song，HAN Qing-bo，TONG Li-feng
(Hebei Beilande Dairy Co. Ltd., Ningjin 055550, China)

The effect of gels on the stability of formulated peanut milk was studied. The distribution of particle size of UHT pure milk and peanut milk was determined by light scattering techniques with a Malvern Mastersizer Hydro2000 Mu and the stabilities of the samples suspended by gellan gum and microcrystalline cellulose respectively were measured by Turbiscan Lab. The results indicated that the particle size distribution of milled peanut mainly ranged from 20 to 500μm, higher than that of pure milk ranged from 0.03 to10 μm. The SI value of control peanut milk without gel was 0.88, while those of peanut milks suspended by MCC or HM-B gellan were 0.45 and 0.17, respectively. There was no significant difference among the creaming velocities of all samples, however the sediment amount of peanut milks were significantly reduced by MCC and gellan. Moreover, participating was lower in peanut milk stabilized by gellan than by MCC. Therefore, the suspending capability of gellan gum is greater than MCC, indicating that gellan gum is more suitable for stabilizing formulated peanut milk.

peanut milk；stability；sediment；creaming

TS252.59

A

1002-6630(2010)21-0110-04

2010-01-19

杭志奇(1956—)，男，总工程师，本科，研究方向为乳品加工技术。E-mail：terui9979@sina.com