FexPt100-x薄膜的磁性能研究

许佳玲 贾利云 代长明 孙会元

1.河北建筑工程学院;2.河北师范大学信息与物理科学学院

近年来随着人们对高性能、低成本、非挥发性的信息存储系统的要求与日俱增,磁记录技术得到了飞速发展.在众多的信息存储系统中,现今应用最广泛的是磁性信息存储技术[1].未来低噪音超高密度的磁记录介质要求具有较高的磁各向异性能[2]、小的磁性颗粒尺寸和合适的磁性能.L10结构的FePt由于具有极高的磁晶各向异性(Ku高达6.6-10×106J/m3)、小的超顺磁极限颗粒尺寸(Dp约为2.8-3.3nm)和优异的化学稳定性,而成为最具发展潜力的高密度磁记录材料.但是,一般方法制备的FePt合金通常是无序的fcc结构,有序的L10结构很难得到.目前,FePt研究的主要热点是如何用实用性强的工艺获得 L10相.然而,Fe含量对 L10相的获得影响巨大.虽然在一定程度上,Kuo[3]、Seki[4]、Toney[5]、Barmak[6]等采用磁控溅射法制备了样品并研究了这个问题,但是他们采用的真空度高达10-6Pa,并且使用了SiO2、MgO(001)、MgO(110)、Si衬底,有的甚至采用了籽晶层和缓冲层,这种制备方法在工艺上过于复杂而且成本太高.另外,由于目前采用覆盖Pt薄片在Fe靶上共溅FePt到玻璃基片是降低成本的主要方法,而且Pt溅射速率比Fe快,因此采用这种方法Fe含量相对低一些,而他们研究的Fe变化范围过大,对突变区域研究不足,这样对实际指导有限.为了进一步优化制备方法,并探讨Fe含量对FePt颗粒膜的结构和物性的影响,我们在普通玻璃基片上制备了系列FexPt100-x颗粒膜,主要对他们的磁性能进行了测试和分析.

1 实 验

在室温下,采用对靶直流磁控溅射法在玻璃基片上制备了FexPt100-x薄膜.溅射前玻璃基片放在丙酮中超声清洗,真空室的本底真空优于1.5×10-5Pa,工作气体Ar气的纯度为99.999%.溅射时Ar气压为0.5Pa,用纯度99.99%的铁靶和覆盖有纯度99.99%的圆形铂片的铁靶共溅,溅射制备的样品在真空环境下进行原位退火处理,退火温度500℃,时间30min.

采用德国布鲁克AXS公司的X射线衍射仪(D8 ADVANCE)分析了沉积样品的晶体结构,应用美国的Digital Instruments的扫描探针显微镜(NanoscopeⅣ)观测了样品的表面形貌及磁畴结构,采用美国Quantum公司的物理特性测量仪(PPMS)测量了室温下样品的磁特性,并且用EDAX公司的X射线能谱分析仪(PV9900)对样品的成分进行了分析.

2 结果和讨论

通过X射线能谱分析发现,样品中Fe和Pt的原子比分别是34:66,37:63,38:62,40:60,46:54, 47:53,48:52.图1是室温下FexPt100-x薄膜的矫顽力(Hc)和饱和磁化强度(MS)与Fe含量的关系曲线. Hc和MS随着Fe含量x的增加而增大.在x=48时,矫顽力取得最大值达到了1040 kA/m.饱和磁化强度也是随着x增加而增大的.矫顽力的变化可能还与粒子之间的较强的静磁耦合有关,矫顽力随着Fe含量的增大而变化很可能与单个粒子的磁晶各向异性变化和粒子间的交换耦合有关.单个粒子的磁晶各向异性主要由其晶相和对称性决定.面心四方相比面心立方相具有更低的对称性和更高的各向异性.这与XRD的结果一致.XRD结果和结论已在以前的论文中阐述了[7].

图2是在室温下测得的Fe48Pt52沿平行膜面和垂直膜面方向的磁滞回线.对于L10织构的FePt来说,其易磁化轴为c轴,即[001]方向.从XRD来看,Fe48Pt52应该在垂直膜面方向上具有较大的矫顽力和磁化强度.由图2可以看出样品在垂直膜面方向上的矫顽力和磁化强度的确略大于平行膜面方向上的结果.

图1 在室温下,FexPt1-x薄膜的矫顽力和饱和磁化强度随Fe含量的变化曲线

图2 Fe48Pt52沿平行膜面和垂直膜面方向的磁滞回线.

颗粒间相互作用与微分磁化率χ=dM/dH有关:强的颗粒间相互作用导致较大的dM/dH.图3是在平行膜面方向上各样品的dM/dH-H曲线.由dM/dH曲线的半峰宽△H与颗粒间相互作用相联系可以得出:较大的△H对应于较小的颗粒间相互作用.从图3中可以看到,随着x的增加而增大.x =48时,△H取得最大值,这意味着x=48时颗粒间相互作用最小.在平行膜面方向上,FexPt1-x薄膜的矩形比S和开关场分布SFD随Fe含量的变化关系曲线如图4所示.总体上,S随着x的增加而增大,x＞46时S值接近1,在一定程度上表明了此时读出信号强度较大;SFD的变化情况刚好与此相反,Fe48Pt52获得的SFD值近似等于0.8,说明转变位置波动弱,来自转变的信号噪音低.

3 结 论

研究结果表明,Fe含量x对在室温下溅射沉积的FePt纳米薄膜的磁特性有显著的影响.Hc,MS和 △H随着Fe含量x的增加而增大.在x=48时,矫顽力取得最大值达到了1040 kA/m,颗粒间相互作用最小,读出信号强度最大而且来自转变的信号噪音低.Fe48Pt52薄膜获得接近于1的矩形比S和约等于0.8的较小开关场分布情况.这些与FePt的有序化较好,形成了很好的L10相有密切关系.

图3 FexPt1-x薄膜在平行膜面方向上的dM/dH曲线.a-d分别对应着x=40,46,47,48.

图4 FexPt1-x薄膜的S和SFD曲线

[1]K.Ouchi Recent advancements in perpendicular magnetic recording,IEEE Trans.On Magn.,2001,37:1217

[2]D.N.Lambeth,E.M.T.Velu,et al.,Media for 10 Gb/in2 hard disk storage:issues and status,J.Appl.Phys., 1996;79:4496

[3]Chih-Ming Kuo,P.C.Kuo,and Huan-Chao Wu,Microstructure and magnetic properties of Fe100-xPtx alloy films, J.Appl.Phys.,1999;85:2264

[4]T.Seki,T.Shima,et al.,L10 ordering of off-stoichiometric FePt(001)thin films at reduced temperature,Appl. Phys.Lett.,2003;82:2461

[5]Michael F.Toney,Wen-Yaung Lee,Jonathan A.Hedstrom,and Andrew Kellock.J.Appl.Phys.,2003;93:9902

[6]K.Barmak,J.Kim,et al.,Calorimetric studies of the A1 to L10 transformation in binary FePt thin films with compositions in the range of 47.5～54.4 at%Fe,J.Appl.Phys.,2005,97:024902

[7]许佳玲,孙会元等,Fe含量对FePt磁性薄膜的微结构和磁特性的影响,河北师范大学学报,2007;31:46