短纤维增强铝基复合材料预制件制备工艺的研究

赵文侠 杨永顺 郭俊卿

（河南科技大学材料科学与工程学院，洛阳：471003）

1 前言

金属基复合材料按增强相形态，可分为连续增强相增强和非连续增强相增强两种金属基复合材料，它以高强度、高比模量及可设计性等迅速脱颖而出[1]，广泛应用于航空工业、汽车工业。非连续增强相包括短纤维、晶须和颗粒。又因为非连续增强相在基体合金内部分布各向同性，具有较高的力学强度和比模量、良好的抗疲劳性和热性能等优异特点[2-4]。其中短纤维因与基体材料之间具有高的载荷传递能力使其更显示出其优越的机械性能和热学性能[5-6]。

采用浸渗法制备短纤维增强铝基复合材料包括预制件的制备和基体合金浸渗两个阶段，其中高性能预制件是制备优质复合材料的关键。影响预制件性能的因素很多，如预制件裂纹、纤维折断、纤维分布不均匀等缺陷[7]和后续烘干、烧结的工艺因素都对预制件性能产生直接的影响，从而影响到复合材料本身的性能。

2 实验

2.1 实验材料

制备预制件的材料包括多晶氧化铝纤维，无机粘结剂，10%淀粉溶液，分散剂，填充剂，消泡剂。选取硅溶胶作为无机粘结剂保证预制件高温强度，淀粉溶液作为有机粘结剂保证预制件室温强度，自配0.5%聚丙烯酸钠为分散剂，石墨粉做为填充剂。

多晶氧化铝纤维是结晶态耐高温超轻质绝热材料。高温下始终保持多晶体微晶粒结构，从而保证了优良的耐热性和高强性；又因其良好的加工性能以及与基体合金较好的润湿性被广泛应用于金属基复合材料的增强相。实验采用的多晶氧化铝纤维为洛阳耐火材料研究院生产，其物理性能如表1所示。

2.2 纤维预处理

复合材料的强度、刚度以及韧性随着短纤维长径比的增加而增加[8-9]，但长径比过大会影响纤维的分散，容易发生团聚。因此，纤维尺寸应在大于临界尺寸Lc的条件下尽量短[10]。

表1 A l2O3sf物理性能Tab.1 Physical Properties of Al2O3sf

图1 多晶氧化铝短纤维预制件制备工艺流程Fig.1 The fabrication process for polycrystal alumina short fiber preforms

式中，纤维抗拉强度σf=1.3～2.1GPa；界面剪切强度τ 约为基体合金屈服强度的 1/2；纤维直径d=20μm。

以ZL108为基体合金，其屈服强度为200MPa。通过上述公式得到临界长度Lc=260～420μm。纤维经过预处理，实际测量得到的平均长度1.5mm，长径比75。

2.3 制备工艺

采用湿法制备多晶氧化铝短纤维预制件，其工艺流程图如图1所示。

图2 短纤维预制件烘干升温制度Fig.2 The heat drying schedule for short fiber preforms

2.4 工艺优化

制备前必须对短纤维清洗（工具）二到三次，目的是清理掉纤维中的渣球，因为渣球严重降低了复合材料的抗疲劳性能（复合材料的疲劳性能有很大的影响）[11]。经过清洗后，依次加入分散剂、有机粘结剂和填充剂搅拌2～3min，静置一段时间使混合溶剂能充分与纤维混合均匀，然后将混合溶剂经中速机械搅拌5min，再加入无机粘结剂高速搅拌15～20min，二次搅拌时间不宜过长，因为在高速搅拌过程中混合溶液容易产生泡沫，泡沫中聚集了部分短纤维和填充颗粒，为了使得溶液混合均匀，预制件成型后不产生分层和偏聚，在高速搅拌结束时加入适量消泡剂，最后再低速搅拌3～5min，模压成型。

2.5 烘干和烧结

预制件压制成型后，放入微波炉中加热烘干，目的是为了防止开裂，以及粘结剂偏聚预制件表面[12]。然后在干燥炉内逐步升温至120℃，保温24h（如图2所示）。烘干后的预制件放入烧结炉内烧结。要制备满足浸渗条件的预制件，选择合适的升温制度最为关键，通过反复的实验及结合预置体烧结后的性能得到了较为合理的升温制度（如图3所示）。烧结时，在400℃保温一段时间，使有机粘结剂和填充剂得到充分的氧化和挥发；在700℃保温一段时间，是为了使预制件中无机粘结剂发生转变，达到较好的粘结效果。

图3 短纤维预制件烧结升温制度Fig.3 The sintering schedule for short fiber preforms

表2 短纤维预制件制备正交实验表Tab.2 Orthogonal design table for short fiber preforms

表3 短纤维预制件制备正交实验结果Tab.3 Orthogonal experiment result for short fiber preforms

图4 预制件表面形貌Fig.4 Surface morphology of the preform

采用正交实验法对短纤维预制件制备工艺参数进行设计和筛选，选取纤维预制件制备工艺中4个关键参数：原料配比A（短纤维与填充剂质量分数）、原料配比B（短纤维与无机粘结剂质量分数）、烧结温度和烧结时间。每个因素选用5个水平，选择正交表L25(56)来设计正交实验（如表2，不考虑它们之间交互作用）。选取3个参数作为评价指标对纤维预制件进行打分[10]：其中包括，预制件空隙是否均匀，预制件是否存在分层、裂纹，预制件表面是否光洁平整等。

3 结果与讨论

3.1 预制件制备工艺参数

正交实验结果表明（如表3），烧结温度对预制件影响最大，原料配比影响次之。其中纤维与填充剂之比对预制件的影响大于纤维与粘结剂之比，保温时间影响最小，但是保温时间过长，预制件会出现开裂，甚至纤维脱落现象，还会导致无机粘结剂向预制件四周偏聚，使得烧结后的预制件中心强度偏低。出现裂纹是因为填充剂在高温时的迅速氧化挥发致使预制体内部膨胀，随着反应的延续，裂纹扩展导致预制体开裂；纤维脱落因为在高温下，硅溶胶转化为方晶石SiO2，随着保温时间的延长，SiO2析出过多，硅溶胶粘结效果降低，预制体表面纤维脱落。经过正交实验优化，得到预制件最佳工艺参数：原料配比A（纤维与填充剂质量分数）9∶1，原料配比B（纤维与无忌粘结剂质量分数）1∶10，烧结温度1050℃，保温时间2.5h。

3.2 预制件表观形貌与显微组织

图4是烧结后预制体表观形貌,从图中可以看出预制件表面光洁平整，孔隙分布均匀，没有出现纤维脱落、分层和裂纹；图5是预制件内部显微组织结构,可以看出纤维呈无规则分布，没有明显的各向异性，纤维、孔隙分布比较均匀，且纤维间没有发生明显的团聚和偏聚现象。

图5 预制件S E M照片Fig.5 SEM photo of the preform

4 结论

⑴从正交实验得出，采用湿法制备多晶氧化铝短纤维预制件，烧结温度对预制件的性能影响最大，原料配比的影响次之，保温时间的影响最小。最佳工艺参数：原料配比A9∶1，原料配比B1∶10，烧结温度1050℃，保温时间2.5h。

⑵采用混合粘结剂+填充剂制备短纤维预制件时，烧结升温速率对预制件性能影响很大，为了保证预制件良好的性能，不同温度段应采取不同的升温速率。通过实验获得如图3所示较为合适的升温制度。

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