紫外法和ＴＮ－０５总氮测定仪法测定总氮的实验研究

董瑞铃

摘要:采用过硫酸钾氧化TN-05总氮测定仪测定总氮,扩大了TN-05总氮测定仪的使用范围,并取得了比紫外法更好的实验效果 。

关键词:紫外法悬浮物压力消解

0 引言

水中的氮一般以硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮的形式存在,在不同条件下,各种不同形态的氮可以相互转化,因此考虑到氮对环境的影响时,单纯测定某一种形态的氮是不完全的,总氮是衡量水质的重要指标之一。

1 测定总氮的实验方法

测定总氮第一种方法是先用过硫酸钾氧化,将各种形态的氮转化成硝酸盐氮,再以紫外法测定硝酸根,这种方法对于较清洁的水样测定结果是较好,但是对于污染严重的污水,由于干扰因素较多,效果则不太理想。

TN-05总氮测定仪是日本三菱公司出品的用于测定总氮的专用仪器,水样中的有机氮和氨氮在高温和催化条件下被纯氧氧化,生成NO-, NO-进一步被臭氧发生器产生的臭氧氧化成NO2-,由检测器测NO2-的量,最后通过数据处理机处理后输出结果,整个过程只需五分钟。由于采用物理、化学两种方式氧化水样,水样中氮的氧化率可以更高,再加上测定时间比较短,TN-05总氮测定仪在实际生产中获得了较为广泛的应用。但是TN-05总氮测定仪同样存在缺陷,由于采用微量注射器进样,水样必须提前过滤,除去水样中的悬浮物,因此无法检测悬浮物中的氮,测定结果偏低。

第二种方法是采用先用过硫酸钾消解水样,再用TN-05总氮测定仪进行测定,本方法较好的解决了上述问题。对于成分复杂的生活污水,试验结果的相对标准偏差和回收率均优于紫外法。

2 实验对比

2.1 仪器 ①TN-05总氮测定仪(日本三菱公司)②CECILL3000紫外分光光度计(英国CECILL公司)③医用蒸汽压力消毒器④25ml具塞玻璃磨口比色管

2.2 试剂①无氨水:每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。②20%(m/v)氢氧化钠溶液③碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠溶液溶于无氨水中,稀释至1000ml④1+9盐酸⑤硝酸钾标准溶液⑥标准储备液:称取0.7218g经105~~110烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100ug硝酸盐氮。⑦将储备液用无氨水稀释10倍。

2.3 实验步骤

2.3.1绘制标准曲线①分别0、0.5、1.00 2.00 3.00 5.00 7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防绷出。③将比色管至于压力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。然后升温至120~~124开始计时,使比色管在过热水蒸汽中加热0.5h。④自然冷却,开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。⑤加入1+9盐酸1ml, 用无氨水稀释至25ml标线⑥绘制校准曲线

2.3.2在紫外分光光度计上,以无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及,275nm波长处测定吸光度,用A=A220—2A275绘制校准曲线

2.3.3在TN-05总氮测定仪上绘制校准曲线

2.3.4测定水样①分取2ml唐山市东郊污水处理厂的进水和出水,按2.3.1节中1)～5)步骤处理水样,分别采用紫外法和总氮测定仪方法进行测定,平行3次。②在水样中加入2ml标准使用液,测定回收率,平行3次

2.4 实验结果实验结果见表1～表3。

3 结论

由表1～表3可以看出,对于出水两种方法相差不大,但是对于进水,采用TN-05总氮测定仪可以获得更好的回收率。

参考文献:

[1]水和废水监测分析方法(第四版)[M].国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会编.中国环境科学出版社2002、254.

[2]水和废水监测分析方法指南.《水和废水监测分析方法指南》编委会编.中国环境科学出版社154.