酸度计检定中常见故障的排除

徐 珊

酸度计(也称PH计)是一种用于测量溶液PH值的电化学分析仪器,也可以用来测量电极电位值,以及通过PH值或电极电位值的变化来定量测定化学成分的含量,它广泛用于医疗,工业,农业,环保等,尤其是在科学研究中更是不可缺。酸度计由电计和电极两部分组成,在酸度计计量检定中需对两部分分别计量检定。以下是酸度计计量检定中常遇到的问题。

1.酸度计级别不相同,相应的计量合格标准不同

如表1,这要求计量结果必须在表格所列的范围。比如0.02级酸度计必须符合一下条件:电示值误差要求在±0.01pH以内,输入电流不大于1×10-12A,输入阻抗引起的误差要求在±0.01pH以内,温度补偿器引起的误差要求在0.01pH以内,电计示值重复性要求在0.01pH以内。

2.酸度计检定仪与酸度计的接口连接有的不匹配

尽管检定仪为酸度计提供三条输出连接线,一般情况可根据被检酸度计的输入插口选用连接线,但个别酸度计仍然会出现连接不匹配的现象。如酸度计设计为玻璃电极与汞柱电极在仪器内部不连接,这类仪器需要在外部将玻璃电极与汞柱电极相互连接。另外还有其他连接不匹配的情况,如袖珍式酸度计PHB-4的接口较小,无法与检定仪连接,我们要特制一条输出连接线。还有,检定时要注意使用连接线,不能对付,否则会造成测量数据的不可靠。

3.酸度计的级别与误差判断问题

对于数字式酸度计应在最小分度值(级别)以内,而对于指针式酸度计误差应不大于最小分度值(级别)的一半。但也有特殊情况,如pHSJ-4A型酸度计,它最高分辨率为0.001pH,其级别是否是0.001级有待于探讨,而其使用说明书的技术性能中精度是在±0.005pH以内,则其误差不可能在最小分度值以内,因此在计量时需清楚酸度计的级别,量程和技术性能,并以此设置计量参数。例如pHC-1B型智能酸度计检定仪在对酸度计进行计量时需设定检定点间隔,等电势值,被检仪器准确度(根据被检仪器说明书),温度补偿值,重复测定次数等等。对数字式酸度计检定点间隔一般设定为1pH,0.02级以上的指针式酸度计间隔点设定为0.2pH。在计量输入阻抗引起的示值误差项目时,需根据酸度计的量程设定输入pH值。一般为6pH,窄量程为3pH。

4.温度补偿器存在的问题

酸度计最常用的是使用仪器上的温度补偿器,在实际工作中有些化验员在对酸度计进行标定时,温度补偿器的调节温度是根据室温进行调节,而不是根据溶液的温度进行调整.应该用温度补偿器调节溶液的温度,即液温.缓冲溶液在不同的温度下PH值是不同的,对于准确度要求较高的测量中,操作所带来的误差是比较大的.通常缓冲溶液一般定位选用PH值为6.86(25℃)的缓冲溶液,斜率调整是根据被测溶液接近的值来选择,如果PH值在7以上,应使用PH值为9.18(25℃)的缓冲溶液进行斜率调节,PH值在7以下则使用值为4.00(25℃)的缓冲溶液进行斜率调节,这样才可以达到最佳准确度.当温度不同时,PH值就会发生变化,所以这个温度是溶液温度,而不是环境温度。应该先测量PH缓冲溶液的温度值,根据该温度,把温度补偿器调到该温度点,再根据该温度点的温度,查PH缓冲溶液在不同温度下的PH值,然后根据该温度下的值进行标定,这样才能保证测量结果的准确.在测量被测溶液时,被测溶液的温度应与PH缓冲溶液的温度相一致,否则需进行换算。

总之,酸度计种类繁多,计量检定人员在日常的工作中不能因此而对酸度计的检定千篇一律,应该依照不同仪器的技术性能进行相应的参数设置和计量检定操作。□

(编辑/刘佳)4