同仁安神丸中黄连的薄层色谱鉴别
2009-04-25,,,,
,,,,
(1.吉林大学 再生医学科学研究所,吉林 长春 130021;2.吉林省中医药科学院,吉林 长春 130021;3.延边大学 药学院2005级,吉林 延吉 133000)
同仁安神丸有养血益气,镇惊安神之功效,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第11册,标准代码为WS3-B-2130-96[1],虽然由12味中药材组成,但在标准鉴别项下只收载了一项纤维鉴别和一项薄层色谱鉴别,可供成品的鉴别项目较少。因此,本文对同仁安神丸中的黄连,进行了薄层色谱鉴别研究。
1 材料
1.1 仪器和试药 超声清洗仪:KQ-250型,功率250W,昆山市超声仪器有限公司生产。黄连对照药材:购于中国药品生物制品检定所。所用其他化学试剂均为分析纯。
1.2 样品 同仁安神丸:同仁堂制药厂生产,批号为8015178。
2 方法与结果
取同仁安神丸,煎碎,称取23 g,加硅藻土8 g,研匀,加盐酸-甲醇(1:100)100 mL,超声处理40 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 mL,用氨调节pH值至10~12,用乙醚振摇提取3次,每次10 mL,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄连对照药材粉末1 g,加盐酸-甲醇(1:100)10 mL,同法制成对照药材溶液。再按处方比例,称取除黄连以外的其余药材2.5 g,加盐酸-甲醇(1:100)15 mL,同法制成阴性对照液。照薄层色谱法[2],吸取供试品溶液10 μL,对照药材溶液及阴性对照液各5 μL,分别点于同一以1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨水(10:5:2:2:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与黄连对照药材色谱的相应位置上,显一黄色的荧光主斑点,而阴性对照药材在相应的位置上,不显该斑点。
1.黄连对照药材 2.同仁安神丸 3.阴性对照药材
3 小结
3.1 此法专属、灵敏、简单、快速,可用于对同仁安神丸中黄连的薄层色谱鉴别。
3.2 处理样品时,在同仁安神丸中加硅藻土的目的是避免提取过程中丸药发粘结团,使之均匀分散,增加样品比表面积,达到充分提取的目的。实验证明:同仁安神丸与硅藻土的用量比为4:1(g/g)时最佳。
[1]卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[S].11册.北京:人民卫生出版社,1996:65.
[2]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:附录31.