火焰原子吸收光谱法测定黄花夹竹桃中的微量金属元素

黄红英　邓　斌　张晓军　余瑞金

摘要 采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了黄花夹竹桃中铁、钴、镍、铜、锌、锰、钠、钾、镁、铅和铬的含量，并用加标回收法检验了测定方法的可靠性。结果表明：黄花夹竹桃中微量金属元素的回收率在97.53%~103.78%之间；测定的黄花夹竹桃中微量金属元素的含量依次为钠、钾、镁、锌、铁、镍、锰、铜、钴、铅和铬。其中，黄花夹竹桃中人体必需的微量金属元素钠、钾、镁、锌、铁含量较高，而重金属元素铅和铬含量较低。

关键词黄花夹竹桃；火焰原子吸收光谱法；微量金属元素；含量

中图分类号O657.31文献标识码A文章编号 1007-5739（2009）02-0007-02

黄花夹竹桃（Thevetia peruvina）是夹竹桃科植物。国内不少地区有野生分布，常生于阴坡林下，耐寒，喜散射光和阴凉、湿润的环境，忌炎热[1]。药用部分为黄花夹竹桃果仁，在医药上为营养滋补剂，具有抗癌、消炎、止咳、润肺、清泻和祛风散寒等功效，是我国民间常用的一种草药。这可能与药材中所含的微量元素在治疗疾病和增强免疫能力等方面有着一定的联系[2，3]。现代医学表明，癌症发病率与人体内缺乏铁、铜、锌、钾、镁等微量金属元素有很大的关系[4]。微量金属元素对人体健康的影响，生物无机化学也在分子水平上已经或正在揭示微量金属元素在人体的作用机理[5]。目前，人们已经注意到中草药的药效与所含微量金属元素有关[6，7]。因此，研究测定中草药中微量金属元素的含量及其方法，为各类中草药药效分析和疾病治疗提供准确、详细的微量金属元素含量数据，具有一定的理论和实际应用价值。

该文以安徽桐城出产的黄花夹竹桃为原料，采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定其中的铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、锰（Mn）、钠（Na）、钾（K）、镁（Mg）、铅（Pb）和铬（Cr）含量，旨在为黄花夹竹桃的栽培、开发和综合利用提供可靠的理论和实验依据。

1材料与方法

1.1试剂与仪器

浓度为50μg/mL的Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr 11种金属元素标准溶液均来自国家标准物质研究中心，使用时用去离子水稀释成所需的浓度；30% H2O2和浓HNO3为分析纯试剂；实验用水为去离子水；黄花夹竹桃购自广东省药材公司（产地为安徽桐城，经广东药学院生药教研室鉴定）。

TAS990-原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；BS-210S型电子天平（德国赛多利斯公司）；MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统（上海新科微波及溶样测试技术研究所）等。

1.2仪器工作条件

实验所用原子吸收光谱仪的工作条件如表1所示。

1.3样品的处理

将市购的黄花夹竹桃洗净，置于105~110℃烘箱内烘干至恒重，冷却后用玛瑙研钵磨细，然后用60目筛子筛分，利用电子天平精确称取0.200g黄花夹竹桃样品6份，用滤纸包好，备用。

将消化罐用0.2mol/L的硝酸浸泡1h左右，倒出硝酸并烘干消化罐。将样品分别放入6个消化罐内，加入6mL浓HNO3、1.5mL 30%H2O2溶液，拧紧消化罐后，将其置于微波消解炉内的托盘上，采用温度、压力分段控制进行消解。消解条件如表2所示。消解结束后，取出消化罐，冷却至室温后开罐，将消化液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀、过滤后作为待测液，平行消解3份，并按同样方法制备好样品空白溶液。

1.4标准工作溶液的配制

准确移取适量的50μg/mL各元素的标准储备溶液，用去离子水稀释为不同浓度的工作液，其中K用稀硝酸稀释，作为标准工作溶液系列。各元素标准溶液的浓度如表3所示。

2结果与分析

2.1标准工作曲线的回归方程及其相关系数

按表1工作条件，以样品空白溶液作参比溶液，分别将Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Mn、Na、K、Mg、Pb、Cr工作曲线标准溶液导入仪器，测定系列标准溶液的吸光度，仪器自动绘制工作曲线。在用系列标准溶液绘制标准曲线的同时，仪器自动给出了各元素的回归方程、相关系数等信息，测定结果由计算机系统自动计算、显示和打印，其结果如表4所示。

2.2方法的精密度实验

将微波消解后的待测溶液用FAAS法在实验条件下进行测定，计算金属元素的含量，结果如表5所示。此外，为保证测量结果的精密性，在实验过程中采用每个样品平行测定3次，计算相对标准偏差，结果显示各元素的相对标准偏差RSD均小于4.0%，说明测定方法的精密度高，可靠性强。

2.3加标回收实验

对于FAAS法测定的11种元素，在样品中分别加入一定量的标准液，判断仪器的准确度，测定结果如表6所示。结果显示11种被测微量金属元素的平均加标回收率范围处于97.53%~103.78%之间，说明FAAS法可用于黄花夹竹桃中微量金属元素的准确测定。

3结论

（1）微量金属元素具有含量少、功能大的特点，如人体内微量元素仅占体重的0.05%左右，但对正常的新陈代谢却起着至关重要的作用。实验结果表明黄花夹竹桃中含有较多的Zn、Fe、Mg、K、Na等微量金属元素，这些元素都是人体必需的微量元素，而重金属Pb的含量仅为2.05μg/g，低于国家规定的铅标准≤4.5μg/g，是一种安全的天然药材，可进行开发利用。

（2）目前中草药广泛应用的消解方法主要是马弗炉干法灰化法和强酸湿法消解法等，干法灰化法操作简便，但在高温下挥发性元素铅、镉和锌易损失[8]；而常规湿法消解法耗时长，环境污染严重。在增压消化罐内，利用微波与混合酸结合的方法消解样品，微波可直接穿透试样内部，里外同时加热，瞬间达到设定温度[9]，同时在增压条件下，混酸的氧化活性增加，使试样在短时间内被消解，消化彻底，空白值低[10]；另外，在密闭容器中进行消解，可减少挥发性元素的损失和减少污染。

（3）FAAS法测定黄花夹竹桃中微量金属元素的方法，简单、快速、准确、有效，所得数据可为黄花夹竹桃的临床应用提供科学的量化依据，并为合理科学开发利用这一宝贵的中草药资源、深入研究其确切的药理作用提供理论参考。

4参考文献

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[2] 余磊，彭湘君，李银保，等.原子吸收光谱法测定茶叶中7种微量元素[J].光谱实验室，2006，23（5）：962-965.

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[5] LIPPARD S J，BERGJ M.生物无机化学原理[M].席振峰，姚光庆，项斯芬，等，译.北京：北京大学出版社，2002.

[6] 胡文玉，梅光泉.微量元素在人体内的化学行为[J].微量元素科学，1998，14（11）：17-19.

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[10] 罗方若，钱力，刘明臣.微波制样的应用[J].理化检验（化学分册），2004，40（1）：59-62.

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