浅析气溶胶中锶-90分析测量方法

2025-01-31韩玉龙屈庆武王晗

品牌与标准化 2025年1期

摘要：锶-90是高毒性的纯β放射性核素，在体内的行径与钙相似，是典型的亲骨核素，其物理半衰期和生物半衰期长，环境气溶胶中的锶-90通过呼吸道途径进入人体，对人类的危害主要为时间积累在人体骨骼中并很难排出，引起骨骼组织和造血器官的明显变化，远期效应可以致癌。本文依据相关标准介绍了气溶胶中锶-90的分析测量方法。

关键词：高毒性；放射性核素；亲骨核素；气溶胶

中图分类号：O648.18文献标志码：ADOI编码：10.3969/j.issn.1674-4977.2025.01.046

目前，国内对土壤、水和生物灰样品中锶-90的分析测量已有相应的放射化学分析方法标准规范，但是气溶胶中锶-90的分析测量尚未制定相应的标准规范，本文参考EJ/T 1035-2011《土壤中锶-90的分析方法》，结合平时的实验操作经验，介绍了一种气溶胶中锶-90分析测量方法。

1适用范围

本文讲述了用磷酸二（2-乙基已基）酯（P204）萃淋树脂色层分析气溶胶中锶-90的快速法，其方法原理是采用P204萃淋树脂色层柱吸附钇-90，使用6 mol/L的硝酸解析钇-90，硫化铋沉淀去除干扰核素金属铋，加入饱和草酸生成草酸钇沉淀制源，上机测量，根据钇-90计数率计算气溶胶中锶-90含量。快速法分析步骤适用于锶-90-钇-90处于平衡状态和不含钇-91的气溶胶样品。

2试剂和材料

所有试剂，除特别申明外，均为分析纯试剂；水为蒸馏水。

1）HDEHP-kel-F色层柱（内径为8～10 mm）。装柱（色层柱的下部用脱脂棉填充，关紧活塞）。将制备好的色层粉用0.1 mol/L硝酸溶液湿法装柱，沉积3天以上。

2）P204萃淋树，40～80目。

3）浓硝酸，质量分数为65.0%～68.0%（m/m）。

4）过氧化氢，质量分数不小于30%（m/m）。

5）草酸，质量分数为99.8%（m/m）。

6）无水乙醇，质量分数不小于99.5%（m/m）。

7）浓盐酸，质量分数36.0%～38.0%（m/m）。

8）氢氧化铵（或氨水），质量分数为25.0%～28.0%（m/m）。

9）硝酸溶液：6.0 mol/L、1.3 mol/L、0.1 mol/L。

10）饱和草酸溶液：称取55.0 g草酸溶解于500 mL水中，不断搅拌，贮存于试剂瓶中。

11）草酸，质量分数为1%（m/m）。

12）盐酸溶液：6.0 mol/L、2.0 mol/L、0.1 mol/L。

13）锶载体溶液（约50 mg Sr/mL）。配制：称取153 g氯化锶（SrCl2·6H2O）溶解于0.1 mol/L硝酸溶液中，转入1 L容量瓶中，用0.1 mol/L硝酸溶液稀释至刻度。

14）硫化钠溶液：0.3 mol/L（新配制）。

15）90Sr-90Y标准溶液：约1000 dpm/mL。

16）钇载体溶液（约20 mg Y /mL）。配制：称取86.2 g硝酸钇[Y（NO3）3·6H2O]于100 mL 6.0 mol/L HNO3烧杯中，溶解后转入1 L容量瓶中，定容。

17）铋载体溶液（约10 mg/mL）。配制：称取23.20 g Bi（NO3）3·5H2O，用6.0 mol/L的硝酸溶液溶解并稀释至1 L。

3仪器和设备

玻璃离子交换柱、离心机、加热板、电阻炉、分析天平、烘箱、马弗炉、可拆卸式漏斗、低本底β测量装置、土壤浸取装置、酸度计、G4玻璃砂芯漏斗。

4样品的采集

4.1采样设备与过滤材料

气溶胶采样器，一般由滤膜夹具、流量调节装置和抽气泵等三部分组成，取样系统应放置在闭锁的设备中，以防止受到气候的直接影响和意外受损。应根据监测工作的实际需要选择滤纸，包括表面特性和过滤效率好的滤材。

4.2采样位置的选择

采样高度通常选在距地面或基础面1.5 m处，注意保持取样系统进气口和出气口之间有足够大的距离，以防止形成部分气流自循环。采样地点应选在地形平坦开阔、无高大建筑物遮挡，且半径50 m范围内无主要交通公路经过，防止影响气溶胶的扩散、沉降和扬尘影响采样。

4.3采集方法

使用大流量气溶胶采样器采集气溶胶，采样体积一般要达到1.0×10⁴m3，采样流量为1.2 m3/min，每一张膜采集48 h，共需要采集3张。当滤膜上收集的灰尘量较多，阻力逐渐变大，进而影响采样的气体流量时，要及时更换气溶胶滤膜。采样结束后要详细记录采样的起止时间、气体工况体积、温度、湿度、样品编号等采样信息。

5快速法分析步骤

1）将醋酸纤维酯气溶胶膜在100 mL坩埚中置于电阻炉上碳化灼烧，然后放在马弗炉中600℃条件下灰化1 h，冷却后，把灰样（以50 g为例）转移到土壤浸取装置中，加入0.5 mL锶载体和1.0 mL钇载体，加入140 m盐酸溶液（6.0 mol/L）加热煮沸1 h，冷却后离心，收集上清液，再用40 mL盐酸溶液（1.0 mol/L）洗涤残渣，收集洗涤液，将上清液和洗涤液合并一起为浸取液。

2）称取30.0 g草酸加入浸取液中，用加热板加热使其快速溶解，然后用NaOH溶液（10.0 mol/L）调节溶液pH值为3；在沸水浴中断搅拌，直到Fe（OH）3沉淀消失。

3）将该溶液继续加热15 min，然后用冷水浴快速冷却至室温，得到带有白色沉淀的亮绿色溶液。过滤白色沉淀，并用1%草酸溶液洗涤。把用滤纸包裹好的沉淀一同放入瓷坩埚中，在电阻炉上加热烘干、炭化，置于马弗炉中于700℃灼烧1 h，然后慢慢冷却至室温。

4）将坩埚里的残渣转入烧杯中，用适量硝酸溶液（6.0 mol/L）润湿残渣，再用浓硝酸（65%～68%）将其完全溶解，然后加入1 mL H2O2脱色，将其低温加热至无小气泡冒出，得到透明溶液，溶液体积控制在约80 mL，冷却。溶液调至pH值为1，然后用滤纸过滤溶液。

5）将滤液以2～3滴/秒的流速通过色层柱，记下开始过柱时间和过柱完毕时间，计算出中间时刻t1（作为锶-90与钇-90的分离时刻）；分别用50 mL的HCl溶液（1.0 mol/L）和40 mL的HNO3溶液（1.3 mol/ L）以相同的流速洗涤色层柱，以去除色层柱上的杂质离子。

6）用50 mL的HNO3溶液（6.0 mol/L）以4～5滴/秒的流速解吸吸附在色层柱上的钇，收集解析液，加入1.0 mL铋载体溶液，调节pH值为1.0，滴加0.5 mL硫化钠溶液（0.3 mol/L）后产生黑色沉淀，用G4玻璃砂芯漏斗快速过滤，收集滤液。

7）向上述滤液加入5 mL饱和草酸溶液，调节pH值至1.5～2.0，95℃水浴中加热30 min，产生白色沉淀。沉淀转移到已铺有恒重定量滤纸的可拆卸漏斗，抽吸过滤，先后用草酸溶液（1%）和无水乙醇各10 mL洗涤沉淀，后将样品烘干、称重，计算出钇的化学回收率。将样品置于低本底α/β测量仪，测量净计数率（N），记录开始测量时间和测量结束时间，计算出中间时间作为测量时刻（t2）。