一款粒子分布均匀的保湿霜的制备及功效测试

目的：制备一款粒子分布均匀、稳定性良好，具有保湿功效的膏霜。方法：通过利用保湿成分提供保湿功效，对比添加与不添加鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂测试膏霜的稳定性和粒子分布情况，选择稳定性良好的配方进行人体功效评价测试。结果：添加了鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂的保湿霜的料体稳定，粒子分布均匀且粒径由微米级减少到纳米级（599.9nm）。与使用产品前相比，30名受试者通过使用添加了保湿成分的保湿霜28天后，角质层水分含量、表皮层含水量和平坦度Sa值分别提高了45.09%、8.43%、3.33%，摩擦力值降低了24.82%。结论：在含有保湿成分的保湿霜中添加鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂，可以制备稳定性良好、粒子分布均匀的膏霜，且具有保湿、抗皱功效。

关键词：鲸蜡醇磷酸酯钾；助乳化剂；保湿霜；粒子分布；保湿；抗皱；

膏霜是化妆品中重要的品类，属于乳化体系。普通的乳化体是热力学不稳定体系，若分散相直径较大，分布不均匀，长时间放置容易出现油水分层的现象。根据斯托克斯定理，乳化体系微粒越小，膏体越稳定且能赋予膏体细腻均匀的质地[1]。鲸蜡醇磷酸酯钾具有独特的两亲结构，包含了亲油性的长链脂肪酸部分（鲸蜡醇）和亲水性的磷酸基团，能排列在油水的界面降低表面张力，使得油相更容易被分散为小液滴。由于鲸蜡醇磷酸酯钾属于阴离子型乳化剂，在水相中带有负电荷，同种电荷相互排斥防止油滴聚集，有助于提高膏霜的稳定性。鲸蜡醇磷酸酯钾还具有优异的抗水成膜性能，能够在皮肤表面形成一层防水膜，有效阻挡水分流失，保持皮肤水润状态。本文通过利用非离子表面活性剂与鲸蜡醇磷酸酯钾复配，不仅降低了表面活性剂的用量，且得到的乳化体系粒子较小且分布均匀，使膏霜在室温下存储更稳定不易分层[2-3]；另外，由于粒子纳米化，活性成分更容易渗透，有利于活性物在体系中保存且能在人体中发挥其功效。

Part 1实验部分

1.1试剂与仪器

角鲨烷，Vantage Specialty Chemicals， Inc.；澳洲坚果籽油，Northstar Lipids （UK） Ltd；牛油果树果脂，巴斯夫（中国）有限公司；辛基聚甲基硅氧烷，迈图（上海）贸易有限公司；聚甘油-6 二硬脂酸酯/霍霍巴酯类/聚甘油-3 蜂蜡酸酯/鲸蜡醇，GATTEFOSSE SAS；鲸蜡醇磷酸酯钾，帝斯曼营养产品有限公司；丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP 共聚物，科莱恩化工科技（上海）有限公司；透明质酸钠，华熙生物科技股份有限公司；甘油，PT MUSIM MAS；尿囊素，科莱恩化工科技（上海）有限公司；1，3-丙二醇/水/芽孢杆菌发酵产物，LipoTrue S.L.；糖类同分异构体/水/柠檬酸/柠檬酸钠，帝斯曼营养产品有限公司；甘油葡糖苷 /水 /1，2-戊二醇，bitop AG。

RW20搅拌机，德国IKA公司；T25均质机，德国IKA公司；CI-POL偏光显微镜，日本Nikon公司；ZETASIZER LAB 纳米粒度及ZETA电位分析仪，英国Malverm公司；快速稳定性分析仪LUMiSizer，德国LUM公司；MoistureMeter SC Msc1001角质层水分含量测试仪，芬兰Delfin公司；Delfin MDE1001表皮层水合测量仪，芬兰Delfin公司；Cutometer MPA580皮肤摩擦力探头，德国CK公司；PRIMOS LITE皮肤快速三维成像系统，美国Canfield公司。

1.2 实验方法

1.2.1 保湿霜的制备

根据陈宛莹等人[4-5]的研究，保湿霜的配方（见表1）及工艺如下：将A相原料加入油相烧杯中，加热至80℃完全溶解，搅拌均匀，备用；B相原料置于水相烧杯中，加热至80℃，保温搅拌至料体完全分散均匀；将A相原料缓慢倒入搅拌中的B相烧杯后，开启均质，均质3min使料体充分乳化均匀，搅拌冷却至室温时，依次加入C、D相，搅拌均匀。

1.2.2 性能测试

保湿霜粒径测试：取用添加鲸蜡醇磷酸酯钾与不添加鲸蜡醇磷酸酯钾的保湿霜，稀释100倍，用CI-POL偏光显微镜观察粒子形态，稀释1000倍，利用粒径测试仪进行粒径测试。

保湿霜稳定性观察：运用LUMiSizer全功能稳定性分析仪，对添加鲸蜡醇磷酸酯钾与不添加鲸蜡醇磷酸酯钾的保湿霜进行快速稳定性考察，考察条件为45℃，4000r/min，考察时间5.5h。

1.2.3 人体功效测试

实验对象：选取30名健康志愿者，志愿者应满足下列条件：①年龄在18-65岁的健康男性/女性；②面部角质层水分含量≤60 A.U.，经皮水分流失值为 12-30g/m2 h；③无免疫缺陷或自身免疫性疾病；④能理解测试过程，自愿参加试验并签署知情同意书者；⑤测试前一个月受试部位未参加其他临床试验者。终止实验标准：①实验期间受试部位使用其他保湿产品；②实验期间拒绝配合；③实验期间出现泛红、脱皮等不良反应者；④志愿者个人原因自愿终止实验。

人体功效测试方法：面部清洁后，取1g配方保湿霜涂抹于面部，轻轻按摩至充分吸收；每天2次，早晚各1次，连续使用28天；在第0、14、28天各测试1次，共3次。记录试用周期的前后数值，每个指标重复测试3次，取平均数值并记录。每个项目测定结果，会计算第0天、第14天和第28天三组数据的差异性以确定是否具有统计学意义，分别为p＞0.05为非显著性差异（记为ns）、0.01≤p<0.05为显著性差异（记为*）、0.001≤p<0.01为极显著性差异（记为**）、0.0001≤p<0.001为极显著性差异（记为***）、p<0.0001为极显著性差异（记为****）。第0天、第14天和第28天对比的改善率计算公式：M改善率=（N-N0）/N0*100% （结果取绝对值），M平均改善率=M改善率/n，其中，N0：第0天测试数据的平均数值，N：分别指第14天、第28天测试数据的数值，n：志愿者总人数。

Part 2结果与讨论

2.1性能测试结果

2.1.1保湿霜粒径测试结果

结果显示，通过添加鲸蜡醇磷酸酯钾可以制备粒子分布均匀且具有奶油质地的膏霜[6]。采用鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂的保湿霜的液滴分布均匀（见图1）；由表2可知，采用鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂的保湿霜的粒径比不添加鲸蜡醇磷酸酯钾的保湿霜的粒径小。实验结果表明，在制备保湿霜过程中，使用相同添加量的油脂时，非离子表面活性剂乳化能力较弱得到的乳化液滴粒径比较大，通过复配少量的阴离子表面活性剂鲸蜡醇磷酸酯钾做助乳化剂时，鲸蜡醇磷酸酯钾能进入主乳化剂组成的水油界面中，降低界面张力，增强了乳化体系的乳化能力，此时所形成的乳化液滴粒径比较小且分布均匀[7]。且随着乳化粒子变小，体系中水油界面面积增加，亲水基会与水分子之间形成氢键，将自由水变为结合水，使水溶性功效物能均匀稳定存在体系中[8]。

2.1.2保湿霜稳定性测试结果

传统静置观察稳定性的测试方法时间长，而LUMiSizer全功能稳定性分析仪可以在很短的时间内对样品进行快速稳定性对比，缩短研发周期。借助LUMiSizer全功能稳定性分析仪对保湿霜进行稳定性方面的验证。LUMisizer是利用颗粒受到重力和离心力所驱动，使用近红外光源不断照射整个测试样品，随时间连续检测并反应测试样品的透光率变化，从而形成分透光率图谱。添加鲸蜡醇磷酸酯钾的保湿霜透光率较低，料体均匀分布没有出现分层现象（如图2a所示）；不添加鲸蜡醇磷酸酯钾的保湿霜样品顶部透光率升高，是由于料体的油滴逐渐上浮，出现油水分离的现象（如图2b所示）。这个现象与测试完成后观察到样品分层的外观一致。

2.2 人体测试结果

基于上述的性能测试结果表明，添加鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂可以制备粒子分布均匀，粒径小，且稳定性良好的保湿霜，并对其进行人体功效测试。保湿霜的保湿活性成分是角鲨烷、澳洲坚果籽油、牛油果树果脂、芽孢杆菌发酵产物、透明质酸钠、芽孢杆菌发酵产物、糖类同分异构体和甘油葡糖苷协同作用发挥保湿和抗皱功效。

2.2.1 角质层含水量值和表皮层含水量值的测试结果

有研究表明利用含有鲸蜡醇磷酸酯钾制备的膏霜具有优异的保湿效果[9]。皮肤角质层含水量值和表皮层含水量值测试结果见表3、平均改善率见图3，由表3和图3的结果显示，受试部位使用保湿霜后，皮肤的角质层含水量和表皮层含水量整体呈现升高趋势。由此可知，保湿霜具有良好的保湿效果。

2.2.2皮肤平坦度和摩擦力值的试测试结果

皮肤平坦度Sa值是测试区域的皱纹高度算术的平均值，Sa值越小即皮肤表面越平坦；摩擦力值表征面部皮肤的粗糙程度，阻力越小，表明皮肤越光滑。皮肤平坦度和摩擦力值测试结果见表4和图4。由表4和图4可知，在测试期间，受试部位使用了配方保湿霜后，皮肤平坦度Sa值和摩擦力值都呈下降趋势；结果表明粒子分布均匀的配方保湿霜，具有抗皱功效，可以减少干纹和改善皮肤粗糙度。

2.2.3 Primos皮肤快速三维成像图片对比

选取2名志愿者使用保湿霜的Promis高清图（如图5所示），与第0天对比，使用了保湿霜28天后，肉眼可见皮肤的干燥粗糙得到了改善，再结合角质层含水量和表皮层含水量、皮肤平坦度和摩擦力值的测试结果表明，粒子分布均匀的保湿霜具有较强的保湿功效，且能减少皮肤粗糙度，改善皱纹，令肌肤更平滑。

Part 3结论

在含有保湿成分的保湿霜中，通过添加鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂可制备粒子分布均匀、粒径小且稳定性良好的膏霜。使用保湿霜28天后，结果显示，与使用前对比，面部皮肤角质层含水量提高了45.09%，表皮层含水量提高了8.43%，皮肤平坦度增加了3.33%，皮肤摩擦力减少了24.82%，表明本次测试的保湿霜不仅具有保湿和抗皱功效，且膏体粒子分布均匀。而添加与不添加鲸蜡醇磷酸酯钾作为助乳化剂的乳化体系，在功效方面能是否有区别需继续探究。

作者介绍

黎月燕：广州暨大美塑生物科技有限公司、工程师

李碧怡，邓东海，李 魁，孟祥艳：供职于广州暨大美塑生物科技有限公司

万 阳，陈钰莹，张 帆：供职于广州益养生物科技有限公司

[参考文献]

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[4]陈宛莹.微生物脂肽复配体系工艺方法与流变学性质研究[J].现代盐化工，2019，46（05）：1-2.

[5]许锐林，孟潇，陈庆生等.一种稳定体系的乳液型防晒喷雾的制备[J].香料香精化妆品，2019（02）：56-60+64.

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[8]张婉萍，蒋诚.《化妆品配方与工艺技术》 第三讲 护肤乳液、膏霜（续完）[J].日用化学品科学，2019，42（02）：54-58.

[9]G P ，B C ，B S ， et al.The effect of an amphiphilic self-assembled lipid lamellar phase on the relief of dry skin.[J].International journal of cosmetic science，2012，34（6）.