改良磷石膏结合料用于路面基层试验研究

摘 要：磷石膏作为固废材料存在严重的堆积问题，虽然将其应用于路面基层能有效提高利用率，但在这方面的应用仍不够广泛。基于此，制备了一种由煅烧磷石膏、水泥、石灰和磷石膏组成的无机结合料，用作路面基层材料。为了验证其用于路面基层的可行性，进行了一系列室内试验，包括无侧限抗压试验、水稳试验、干缩试验、干湿循环试验和冻融循环试验，通过X射线衍射仪（X-ray diffractometer， XRD）和扫描电子显微镜（scanning electron microscope， SEM）进行微观分析，研究物质间相互作用的反应机理。结果表明：结合料中煅烧磷石膏、水泥、石灰、磷石膏的最优质量配合比为10∶7∶2∶81。此配合比能较大程度地利用磷石膏，且抗压强度、水稳性得到了较大的提升，干缩应变降低明显，具有较好的耐久性能；符合规范要求，为路面基层施工提供了一种既经济又环保的方案。

关键词：磷石膏；路面基层材料；无侧限抗压强度；路用性能；微观特性

中图分类号：U416.21 DOI：10.16375/j.cnki.cn45-1395/t.2024.04.005

0 引言

磷石膏是化工厂在采用湿法磷酸工艺制备磷酸时生成的副产物，每生产1 t的磷酸都会有约5倍的磷石膏生成[1]。研究表明，现如今磷石膏在全球各地的堆存量已高达60亿吨，年产量约2亿吨。我国是全球最大的磷石膏产出国，堆存量已经达到8亿吨，但综合利用率仅为40%左右[2]。磷石膏的成分90%以上都是二水硫酸钙（CaSO4⋅2H2O），并含有少量的五氧化二磷（P2O5）、磷酸、氟化物、放射性元素等杂质[3]。这导致磷石膏不能直接投入使用，目前最常见的解决办法是开放式的堆积，这样的处理方式不仅浪费了大量的土地资源，而且磷石膏里的有害物质会严重污染空气、地下水和土壤，时刻威胁着人们的健康和生态环境[4]。因此提高磷石膏的利用率，减少其堆积量是目前急需解决的问题。在我国，磷石膏的主要利用途径包括制备水泥缓凝剂、制造石膏板材和石膏砌块、改良土壤、用作筑路充填材料等。其中将磷石膏用于路面基层既能够大量消耗磷石膏，提高其利用率，又能降低道路建造成本，但目前仅占每年消纳量的14%[5]。

为了将磷石膏用于筑路和充填材料，得到更广泛的应用，国内外的许多学者进行了相关研究。Shen等[6]研究发现磷石膏与石灰粉煤灰的结合料稳定土在抗压强度上要优于水泥或石灰稳定土。但磷石膏占比不大，未能实现对大量磷石膏的有效消耗。克高果等[7]用煅烧磷石膏改性磷石膏，并测试其性能，通过试验路段证明其可以应用于实际工程，但强度略低，因此其推广应用受到一定的限制。孟维正等[8]在磷石膏中按不同配合比添加液黏剂、水泥、石灰、半水石膏，并通过离心机模拟沉降情况。李志清等[9]在水泥稳定磷石膏混合料中引入硅酸钠，并进行了各类路用性能研究和微观分析。尽管这种方法能够提高性能，但也伴随着造价的增加。Amrani等[10]通过试验研究得到磷石膏、钙质材料、黏土和黏结剂混合料的最佳配合比，并且力学性能达标。然而，由于使用的磷石膏来自不同地区，因此在性能方面可能存在一定差异。

根据目前的研究情况，磷石膏主要被用作添加料，其掺量较低，难以实现对磷石膏的大量有效利用。此外，一些研究需要额外添加黏结剂，增加了建造成本，而另一些研究则表现出较低的强度，这对于推广磷石膏在筑路中的应用产生了一定的阻碍。本文旨在将磷石膏作为主体成分用于路面基层材料，不仅能够有效消纳大量的磷石膏，解决磷石膏的堆积问题，还能减少固化剂的研发成本。在本研究中将煅烧磷石膏用于稳定磷石膏，以更有效地消耗磷石膏，并通过添加水泥和石灰来增强其性能。通过不同配合比的无侧限抗压试验、水稳试验、干缩试验，探究了不同的配合比与力学性能之间的关系。在此基础上，从中优选3个配合比继续进行干湿、冻融循环试验，观察其耐久性能。通过X射线衍射仪（X-ray diffractometer， XRD）和扫描电子显微镜（scanning electron microscope， SEM）等微观层面的分析，解释了它们的作用机理。在一系列的试验后，确定了煅烧磷石膏-水泥-石灰改良磷石膏结合料的最佳配合比，验证了磷石膏材料作为路面基层材料的可行性。

1 原材料、试验方案与方法

1.1 试验材料

在本试验中所使用的磷石膏取自安徽省合肥市某县，颜色呈深灰色，大部分是粉末状，伴有块状，含水率高达16.34%，pH值为4.96。通过SEM观察其微观形态，如图1（a）所示，磷石膏主要为板状晶体形态，有细碎颗粒附着在表面。磷石膏（PG）经过150 ℃的烘箱煅烧2 h，得到试验用的煅烧磷石膏（CPG），其微观形态如图1（b）所示。与磷石膏相比，CPG呈现出更小的菱形板状，表面更不平滑，粉末状物质更多。掺加的其他固化材料包括P·O 42.5普通硅酸盐水泥（C）和生石灰（L），通过X射线荧光光谱仪测试这些原材料的化学成分，见表1。

1.2 试验方案

各掺加物按一定的质量比例混合后，经过烘干和筛选处理得到磷石膏与其他固化材料，用这些材料制备结合料用于试验[8，11]。在第一组优选试验中，设定CPG的掺量为0（PG）、6%（G6）、8%（G8）、10%（G10）和12%（G12）。通过借鉴前人研究经验[8，11]，在第二组优选试验中，选定石灰的掺量为2%，水泥的掺量分别为5%（G10L2C5）、6%（G10L2C6）、7%（G10L2C7）、8%（G10L2C8）及9%（G10L2C9），为了比较所添加的无机结合料对磷石膏的改良作用，设置了1个空白对照组（PG）。磷石膏试件的配合比见表2。探究水泥掺量对无侧限抗压强度、水稳性能和干缩性能的影响，综合考虑后，选取表现优异的磷石膏结合料配合比，进一步研究水泥掺量对耐久性能的影响，最后通过XRD、SEM在微观层面分析其机理。

1.3 试件制备和试验方法

1.3.1 试件制备方法

磷石膏在55 ℃下烘干[12]，冷却后过2 mm筛，按照配合比取相应质量的磷石膏和石灰，根据测得的最佳含水率来添加水，混合拌匀后密封放置6～8 h。煅烧磷石膏、水泥是在制样前加入混合料，均匀搅拌后的1 h内完成试验。本试验采用静压法制备试件，将结合料放置于模具中，使用千斤顶静压成型，制备成直径为5 cm、高为5 cm的圆柱体。试件脱模后放入密封袋中，在标准养护条件（温度（20±2）℃，湿度≥95%）下养护至所需龄期。在本研究中，所有试验所用试样的制备方法和养护条件均参照此小节。

1.3.2 试验方法

在相应龄期的最后一天，将试件浸水24 h，用软布擦干后，通过微机电子万能试验机进行无侧限抗压试验得到其强度。水稳系数定义为试件在标准养护7、14、28 d的饱水状态下与未浸水状态下的无侧限抗压强度比值。

在标准养护7 d后进行干缩试验，每天用游标卡尺和精密电子秤测量，记录试样在养护结束后，在自然风干条件下的直径、高度和质量的变化，直至基本不变。通过测量计算试件的失水率和干缩应变来评价其干缩特性，按照式（1）、式（2）计算，

[ωi=（mi-mi+1）mp ，]   （1）

[εi=（Hi-Hi+1）H ，]   （2）

式中：[ωi]为第[i]次失水率；[mi]为第[i]次标准试件称重质量；[mp]为标准试件烘干后的质量，为恒定值；[εi]为第[i]次干缩应变；[Hi]为第[i]次标准试件测量高度；[H]为标准试件初始高度。

为测试磷石膏结合料的耐久性，将试块标准养护28 d后进行干湿循环和冻融循环试验。1次干湿循环：将试件放置于55 ℃的烘箱内12 h，取出后测量试件高度、称重、拍照，冷却后放置在20 ℃的水槽中1 d，将试件取出擦干后再次测量高度、称重和拍照。冻融循环按照JTG E51—2009[13]中T0858—2009的标准进行，即先将试件放入-18 ℃的低温箱内16 h，记录数据后放入20 ℃的水槽中8 h，取出试件擦干后再次记录数据，此为1个冻融循环。本试验分别在循环至5、10和15次后测得试件的无侧限抗压强度，并与相应养护龄期内按标准养护的试件强度进行比较，按照式（3）和式（4）计算耐久性能指标，

[ξ=RDCRC×100]， （3）

式中：ξ为循环强度系数，表示经n次干湿/冻融循环后试件的抗压强度比；[RDC]为n次干湿/冻融循环后试件的抗压强度；[RC]为对比试件的抗压强度。

[Wn=（m0-mn）m0×100]， （4）

式中：[Wn]为n次干湿/冻融循环后试件的质量变化率；[m0]为干湿/冻融循环前试件的质量；[mn]为n次干湿/冻融循环后试件的质量。

磷石膏结合料试件在养护至要求龄期后进行无侧限抗压强度试验，破碎后取中心1 cm3大小的试块用于SEM试验。再从中取样50 g，自然风干后研磨并过0.075 mm的筛，通过XRD试验进行试样分析。

2 试验结果分析

2.1 无侧限抗压试验

在进行无侧限抗压试验浸水养护时，纯磷石膏试块遇水即散，纯磷石膏试件浸水后图像如图2所示，水稳性极差。第一组优选试验是为了确定CPG的最佳掺量，CPG掺量对改良磷石膏的无侧限抗压强度影响，（其中PG组的强度是在标准养护条件下获得）。与纯磷石膏试件相比，添加了CPG的试件不仅能提高抗压强度，而且显著增强了水稳性（图3）。CPG在遇水后发生水化反应，生成磷石膏，石膏晶粒间相互连接形成稳定结构，其内在黏聚力有助于维持材料的稳定性，提升强度[7]。G6组试件6 d标准养护后，试件饱水散掉，不具备强度。磷石膏混合料无侧限抗压强度随着CPG掺量的增加而增加，增长速度在掺量为6%～10%时较快，当掺量超过10%时变缓，因此G10组为最优。

磷石膏因含有P2O5而呈酸性，在无机结合料稳定磷石膏时产生负向影响[14]。因此，在CPG稳定磷石膏中添加石灰有助于抑制磷石膏中水溶性磷和氟的浸出，中和磷石膏的酸度，提升早期强度。添加了CPG、水泥和石灰的磷石膏试件经过浸水养护后，试件保持完整，如图4所示，证明与纯磷石膏试件相比，改良磷石膏水稳性得到了极大的提高。水泥掺量对改良磷石膏无侧限抗压强度的影响见图5，从图中可以看出，与单掺CPG相比，石灰和水泥的加入使磷石膏结合料无侧限抗压强度大幅度增加，且水泥掺量越大，强度越高。水泥掺量分别为5%、6%、7%、8%、9%的试件组，7 d无侧限抗压强度均高于4.00 MPa，其中水泥的掺量由6%增加到7%时，无侧限抗压强度从4.74 MPa增加至5.46 MPa，增长率为15.2%。G10L2C7组相较于G10组，增幅达291.9%，可以满足JTGT F20—2015[15]中水泥稳定材料对各级公路和交通荷载的路面基层和底基层7 d无侧限抗压强度的要求。石灰的加入使早期强度有明显的提升，原因是石灰和水溶性磷和氟反应生成难溶性的钙盐，为水化反应生成C—S—H凝胶和钙矾石提供了有利的碱性环境[16]。随着龄期的增加，磷石膏结合料的强度持续增加，前14 d的强度增长迅速，超过14 d的强度增长速度较慢。早期强度的形成主要是由CPG及水泥的水化反应产生，后期强度的增加主要是磷石膏与水泥水化产物反应生成钙矾石，同时水泥与石灰之间也有火山灰反应的发生，此过程持久而缓慢。

2.2 水稳试验

图6为水泥掺量和养护龄期对改良磷石膏水稳系数的影响曲线图。如图6所示，水的浸泡在一定程度上削弱了改良磷石膏结合料的无侧限抗压强度。这一现象与磷石膏的亲水性有关，因为磷石膏在遇水时极易溶解，导致石膏晶体之间的结合力减弱，因此试件在浸水后强度明显下降[17]，在试件配合比改变的情况下未发现明显变化规律，但随着养护天数的增加，水稳系数呈下降趋势，其中G10L2C7组7、14、28 d水稳系数分别为87.96%、82.18%、80.43%。此现象可能是由于随着养护时间的延长，水泥水化产物逐渐形成，引发磷石膏结合料内部结构变化，从而在试件中产生不易观察到的微小裂缝，因此导致水稳系数的减小。与纯磷石膏试件浸水即散的情况相比，复掺CPG、水泥与生石灰改良磷石膏的试件的抗水损害性能明显提高，表现出更高的抗水损害性能。这一效果的产生有3个主要原因：首先，CPG水化成磷石膏时与磷石膏胶凝在一起，提升了抗水性能；其次，水泥水化反应生成的C—S—H凝胶，与水泥和磷石膏的反应产物钙矾石形成了复合结构，将磷石膏颗粒包裹其中，使磷石膏在浸水时不会直接接触到水[18]；最后，水泥与生石灰发生火山灰反应，形成一种与磷石膏共晶的物质，导致溶解度降低。因此，CPG-水泥-石灰改良磷石膏表现出良好的水稳定性，适合作为路面基层材料投入使用。

2.3 干缩试验

图7为水泥掺量对改良磷石膏失水率的影响曲线图。从图7可以观察到，不同配合比的试件失水率随时间的增加呈现出先增加后逐渐趋于稳定的规律。PG组在进行干缩实验的第1天失水率为9.6%，第2天接近总失水率的10.1%，这是因为磷石膏含水率极易受外界影响，容易失去水分子[19]。掺加煅烧磷石膏的G10组，失水率明显降低，第1天失水率为6.2%，但失水时间仍主要在前2天，总失水率为7.5%，与PG组试件相比，降低了25.7%。这是因为CPG在水化成磷石膏时消耗了一部分水，转化成结晶水，不易损失，因此失水率降低。在掺加石灰和水泥后，随着水泥掺量的增加，试样的总失水率逐渐降低，在前4天大部分水分丢失，占总失水率的90%以上。G10L2C5、G10L2C6、G10L2C7、G10L2C8、G10L2C9组总失水率分别为6.3%、6.1%、5.6%、5.4%、5.3%。G10L2C7组总失水率同PG组试件相比，降低了44.6%。石灰的添加能降低失水率，因为石灰能够吸收一定量的水分，减缓结合料的失水速率，避免裂缝的产生[20]。水泥的水化产物在结合料中起到胶凝和填充的作用，有助于填充孔隙和提高材料的密实度，这样会减少水分的流失，从而降低失水率[21]。

图8为水泥掺量对改良磷石膏干缩应变的影响曲线图。从图8可知，不同配合比试样的干缩应变均呈现先逐渐变大再U6gmyNrBkJKl9xeK02+/q0GiiuN7uHMdXu/6pxsRjFE=变缓的趋势，PG组在进行干缩实验的第3天，干缩应变接近最大值的0.126%。煅烧磷石膏的掺加使干缩应变有所降低，第3天干缩应变为0.118%，与纯磷石膏试件相比降低了7.7%。在掺加石灰和水泥后，试样的干缩应变随着水泥掺量的增加而无明显变化。干缩试验的第8天，水泥掺量分别为5%、6%、7%、8%、9%试件组干缩应变分别为0.100%、0.118%、0.080%、0.169%、0.139%。其中水泥掺量分别为5%、6%和7%试件组与PG试件相比，其干缩应变都降低了，G10L2C7组干缩应变同PG组试件相比，降低了36.5%。石灰的添加能降低干缩应变，具有良好的抑制试样干缩的作用[22]，这是因为石灰中的CaO水化后生成Ca（OH）2，导致体积变大，试样的孔隙变小，因此试样的干缩变得不明显。磷石膏参与水泥的水化反应生成具有膨胀性的钙矾石，不仅使试件变得更密实，还能抵消内部的干缩变形，增强干缩抗裂性能[23]。但当水泥掺量过大时，由于失水引起的干缩增大，容易产生裂缝，因此，要选择适当的水泥掺量[24]。从图9观察发现，在试件的标准养护期间以及干缩试验过程中，所有的试样外观形态都保持完好，没有出现肉眼可见的裂纹，这说明CPG-水泥-石灰改良磷石膏试件不仅具有良好的抗干缩性，膨胀性能也较稳定。

2.4 干湿、冻融循环试验

选择水泥掺量分别为7%、8%、9%的3组试件进行后续的耐久性能试验，水泥掺量对改良磷石膏干湿循环抗压强度和干湿系数的影响（图10）。在5次干湿循环后，磷石膏结合料的强度有所提升，10次干湿循环后强度降低，15次干湿循环后强度持续降低，但减小幅度较之前小。前期强度提升是因为试样在泡水时水的增加促进CPG和水泥的水化反应，并且在烘干过程中提供了高温的环境，使水化反应加速了；后期强度减弱是因为多次烘干浸水导致磷石膏结合料的内部结构在一定程度上遭到破坏。随着干湿循环次数的增加，改良磷石膏结合料的干湿系数均逐渐下降，3组试件的干湿系数均大于80%，可满足安全与稳定性要求。

图11为水泥掺量对改良磷石膏干湿循环质量损失影响的柱状图。由图可知，水泥掺量越大，质量损失越小，随着干湿循环等级的增加，3组磷石膏结合料的质量损失率呈增长的趋势，经15次干湿循环后，3组试件的质量损失率均低于5%。经过多次干湿循环后，试件可能出现微小的孔隙或者裂缝，导致强度降低，内部水分渗透，磷石膏剥落溶解，从而引起材料的质量损失。

图12为水泥掺量对改良磷石膏冻融循环抗压强度的影响图。从图中可以发现，无侧限抗压强度第5次循环是随着水泥掺量的增加而提高的，到第10次和第15次冻融循环后，水泥掺量对强度的影响不明显。随着冻融循环级数的增加，磷石膏结合料的无侧限抗压强度和冻融系数均呈下降的趋势，经历15次冻融循环后，3组试件的冻融系数均大于80%。在第15次冻融循环中，冻融系数随着水泥掺量的增大而减小，G10L2C9组试件冻融系数最小，强度损失最大。这是因为当水泥掺量增加时，由于生成的钙矾石越来越多，结晶膨胀导致微观裂缝数量增加[25]。同时，水分进入结合料内部并结冰膨胀，磷石膏结合料中的颗粒之间更容易出现开裂和破坏，最后导致强度降低，随着冻融循环级数的增加，细小裂缝越来越多，致使强度下降幅度逐渐增大。

图13为水泥掺量对改良磷石膏冻融循环质量损失的影响图。在前5次冻融循环过程中，3种配合比的磷石膏结合料的质量均显著增加，可能是由于水分吸附导致的。在第10次和第15次冻融循环中，3种类型磷石膏结合料的质量损失率均为正值，表明试样均发生了疲劳破坏，在相同循环级数下，水泥掺量越多，质量损失越少。冻融循环结束后，3组试件的质量损失率均小于1.0%，可看出试块的整体稳定性较好。

综合物理力学特性和路用特性，改良磷石膏最优配合比为G10L2C7试验组，其煅烧磷石膏、水泥、石灰、磷石膏的质量配合比为10∶7∶2∶81。

2.5 微观分析

2.5.1 XRD图

图14中分别为PG、G10、G10L2C7试件养护28 d后的XRD图，θ为衍射角。纯PG试件的主晶相为二水硫酸钙（CaSO4⋅2H2O）和CaPO3（OH）⋅2H2O。G10组试件中掺加CPG后未发现新物质生成，因为CPG主要成分是半水硫酸钙（CaSO4⋅0.5H2O），遇水后水化成CaSO4⋅2H2O，导致CaSO4⋅2H2O的衍射峰强度明显上升。在G10L2C7组试件中，水泥水化生成C—S—H凝胶。由于C—S—H凝胶是非晶态的胶状物质，而X射线衍射主要用于分析晶体结构，因此未观察到清晰的衍射峰[26]。C—S—H凝胶与磷石膏的共同反应生成了钙矾石（AFt）[27]，过量的磷石膏可能导致水泥的缓凝，因此AFt峰存在但不明显。在此过程中，CaSO4⋅2H2O被消耗，石灰的添加中和一部分CaPO3（OH）⋅2H2O，使得二者的衍射峰强度明显下降。在体系中更多的磷石膏是未参与反应的，故CaSO4⋅2H2O的衍射峰依然最强。

2.5.2 微观形态

图15（a）为1 000倍下PG组的微观结构图，其中多菱形片状的二水石膏晶体，具有明显的平面、角和棱边。晶体之间的连接能力相对较弱，结合并不牢固，片状结构容易发生相对移动和错位，导致整体材料的强度较弱[9]。图15（b）为养护28 d后，在1 000倍下G10的SEM图，可以看出，CPG的水化产物主要呈细柱状和块状，一方面将二水石膏晶体连接起来，提高了结构的强度；另一方面填补了孔隙，使结构更加致密。图15（c）为养护28 d后，在2 000倍下G10L2C7改良磷石膏的SEM图，从图中可以观察到，二水石膏晶体表面变得凹凸不平，并且布满针刺状AFt晶体，同时网状的C—S—H凝胶分布在晶体之间。形成的这些水化产物交错分布在石膏晶体之间，使其相互连接成一个整体，结构更紧密，还能增大磷石膏晶体之间的摩擦力，减少了滑移[28]，从而进一步提高了磷石膏结合料的强度。

3 结论

1）推荐结合料中煅烧磷石膏、水泥、石灰、磷石膏最优质量配合比为10∶7∶2∶81，该配合比能够更大程度地利用磷石膏，同时在满足强度要求的基础上减少水泥的使用量。与纯磷石膏试件相比，该配合比试件的水稳性大幅提升，干缩应变明显降低。在经历15次干湿循环后，质量损失率小于5%，经历15次冻融循环后，质量损失率小于1.0%，干湿和冻融系数均大于80%，具有良好的耐久性能。

2）XRD和SEM结果验证了CPG稳定磷石膏通过水化作用形成了一定的强度。而在CPG-水泥-石灰改良磷石膏结合料中，强度的显著提升主要源于磷石膏参与水泥水化反应，促使大量的钙矾石生成。

3）通过多种试验研究表明，CPG-水泥-石灰改良磷石膏结合料作为路面基层材料用于道路建设，不仅能有效消耗磷石膏，而且其强度性能符合规范要求，为路面基层施工提供了一种既经济又环保的解决方案。

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Experimental study on improved phosphogypsum binder for

pavement base

ZHAO Meng， SHI Xianzeng*， XIE Yanmei

（School of Civil Engineering， Anhui Jianzhu University， Hefei 230601， China）

Abstract： Phosphogypsum as solid waste material has disadvantages of stacking. Although its application in road base layers can effectively increase utilization， it remains underutilized in this field. In this context， this study prepared an inorganic binder composed of calcined phosphogypsum， cement， lime， and phosphogypsum for use as a road base material. To verify its feasibility for road base applications， a series of laboratory tests were conducted， including unconfined compressive strength tests， water stability tests， dry shrinkage tests， wet-dry cycle tests， and freeze-thaw cycle tests. The interaction mechanisms between the substances were studied using XRD（X-ray diffractometer）and SEM（scanning electron microscope）microanalysis. The results show that the optimal mass ratio of the recommended binder consisting of calcined phosphogypsum， cement， lime， and phosphogypsum was 10∶7∶2∶81. This ratio maximizes the utilization of phosphogypsum， significantly improves compressive strength and water stability， reduces drying shrinkage strain noticeably， and offers good durability. It meets regulatory standards， providing an economical and environmentally friendly solution for road sub-base construction.

Keywords： phosphogypsum; pavement base material; unconfined compressive strength; road performance; microscopic characteristics

（责任编辑：罗小芬）

收稿日期：2023-12-02；修回日期：2024-01-03

基金项目：安徽省高校省级自然科学研究项目（重大项目）（2022AH040045）；安徽省自然科学基金项目（2308085ME187）资助

第一作者：赵梦，在读硕士研究生

*通信作者：石贤增，博士，正高级工程师，研究方向：道路桥梁结构与设计，E-mail：shixianzeng@ahjzu.edu.cn