电子级IPA 微量金属离子吸附分离及其模拟

摘要：研究了树脂对异丙醇（IPA） 中微量Na+和K+的静态吸附和动态吸附过程，其等温吸附符合Langmuir 吸附模型，动力学吸附符合拟一级动力学模型。利用Aspen Adsorption 模拟了树脂对IPA 中Na+和K+的动态吸附过程，模拟结果和实验测得的穿透曲线吻合良好。通过离子交换树脂去除IPA 中的金属离子， 最终金属离子质量浓度均低于5.00 μg/L。这些结果为IPA 中微量金属离子吸附装置的设计提供了依据。

关键词：吸附；Aspen Adsorption；电子级IPA；金属离子；树脂

中图分类号：TQ425.9 文献标志码：A

异丙醇（IPA）是一种常见的工业溶剂，超净高纯IPA 被用作半导体、平板显示器和电池等行业的清洗剂[1]。在半导体制造行业中对IPA 的要求极为苛刻，IPA 中金属离子的含量对集成电路的成品率、电性能和可靠率有极其重要的影响，如果IPA 中的金属离子含量超过一定限度，就会使产品发生表面擦伤、短路和剥离等情况[2-3]。

IPA 的合成方法主要有丙烯间接水合法、丙烯直接水合法和丙酮加氢法，目前工业上基本以丙烯直接水合法为主，采用的催化剂多为酸性催化剂[4]，不含有重金属离子。通常，IPA 中含量较多的金属离子是Na+和K+。金属离子的去除方法有很多种，如精馏、金属络合剂沉淀法和离子交换法等[5]。精馏工艺应用较成熟，冯烈等[5] 采用二级精馏和吸附耦合的方法纯化IPA，通过吸附脱水、精馏脱金属离子，最终得到纯度高、金属离子含量低的电子级IPA，但是该精馏操作过程能耗较高且效率低。梁凯[2] 采用金属络合剂螯合其他的分离方法得到了高标准的IPA，但是该方法采用有机硅高分子冠醚金属离子络合剂，该络合剂存在一定的毒性，其间歇吸附有机溶剂中金属离子的方法不利于工业的连续生产，并且当工业IPA 的金属离子含量不同时，其对金属络合剂的单元操作影响较大。本文采用离子交换树脂吸附金属离子的方法去除IPA 中的金属离子，对离子交换树脂的吸附性能进行分析与讨论， 并采用AspenAdsorption 对吸附过程进行模拟。

1 实验部分

1.1 原料和仪器

IPA （G2 级）、NaOH （G2 级）、KOH （G2 级）、H2O2（G2 级），上海泰坦科技股份有限公司；IPA（工业级），国药集团化学试剂有限公司；树脂LSI-101B，蓝晓科技有限公司。

高效离子色谱仪，美国PerKinElmer 股份有限公司，NexlON 2000S 型。

1.2 树脂预处理

需要对采购得到的树脂进行预处理，然后开展实验研究。用2 倍树脂体积的HCl 溶液（1 mol/L），以2 mL/min 的流速流经树脂层，待HCl 溶液全部通入后，浸泡8 h；采用超纯水冲洗，直至出口处超纯水的pH>4；采用2 倍树脂体积的NaOH 溶液（1 mol/L），以2 mL/min 的流速流经树脂层，待NaOH 溶液全部进入后，浸泡8 h；采用超纯水冲洗，直至出口处超纯水的pH<9；重复上述HCl 溶液酸洗的步骤；采用超纯水冲洗离子交换树脂柱，直至出口处超纯水中的pH>6，金属离子质量浓度均小于1 μg/L。最后采用2 倍树脂体积的电子级IPA 冲洗树脂柱，保证液面高于离子交换树脂层10 mm。