理化分析仪器检定与校准过程的不确定度分析

【摘要】在化学分析和物理测试的实验室中，仪器的检定与校准过程的不确定度评定直接影响检定与校准结果的准确性和可靠性。不确定度评定涉及复杂的测量理论和统计学方法，必须全面考虑所有可能的影响因素。其不仅有助于确保检定和校准结果的可靠性，还可以为解释和比较实验数据提供重要依据。本文探讨化学分析和物理测试中常见的仪器检定与校准过程中不确定度分析，旨在为实验室科研人员提供参考和指导。

【关键词】理化分析仪器；检定；校准；不确定度

【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.05.067

Analysis of Uncertainty in the Verification and Calibration Process of Physical and Chemical Analytical Instruments

LONG Fei

（Jiangxi Institute of Inspection， Testing and Certification Metrology Science Research Institute， Nanchang 330052， China）

Abstract： In laboratories for chemical analysis and physical testing， the assessment of uncertainty in the calibration and verification process of instruments directly affects the accuracy and reliability of the calibration and verification results. The assessment of uncertainty involves complex measurement theories and statistical methods， and it is essential to consider all possible influencing factors comprehensively. It not only helps to ensure the reliability of the calibration and verification results but also provides an important basis for interpreting and comparing experimental data. This article discusses the common uncertainty analysis in the calibration and verification process of instruments in chemical analysis and physical testing， aiming to provide references and guidance for laboratory researchers.

Keywords： physical and chemical analysis instruments； verification； calibration； uncertainty

1理化分析仪器的作用与重要性

在现代科学研究和工业生产中，理化分析仪器不仅能够提供精确的数据，还能帮助研究人员深入了解物质的本质和性质，并为优化和控制生产流程提供了至关重要的依据。在化学工业生产中，研究人员通过理化分析仪器能够精确测量原料的成分，并分析其结构和性质，从而确保生产过程的稳定性和产品质量的一致性。在医学领域，理化分析仪器在疾病的诊M0W8uS2RRHR+Q+vxt7ixP36wNevNAHK3tVej1kwoKC8=断、治疗和预防方面发挥着重要作用，为人们的健康提供保障[1]。

2不确定度概述

2.1测量不确定度的定义

测量不确定度是衡量测量结果可信度的重要指标，它涵盖了测量的精确性和可靠性。根据国际标准化组织（ISO）的定义，测量不确定度是指在测量过程中受各种因素的影响，使得测量结果偏离真值的程度。这种偏离可以是正值也可以是负值，通常以概率的形式表示。测量不确定度的评估和控制直接关系到仪器测量结果的准确性和可靠性。

2.2测量不确定度的分类

根据来源和性质，测量不确定度通常可以分为两类：A类不确定度和B类不确定度。

A类不确定度也称为随机不确定度，主要源于随机误差，如测量设备的随机噪声、样品的随机波动等。这类不确定度通常通过统计分析的方法进行评定。例如，通过多次重复测量来估算其大小和分布。

B类不确定度也称为系统不确定度，主要源于系统误差。这类不确定度通常需要通过一系列校准和验证实验来进行评定。例如，在理化分析仪器的检定与校准过程中，使用标准物质或参考方法来验证仪器的准确性和可靠性，从而评估B类不确定度的大小[2]。

A类和B类不确定度并不是相互独立的，两者在实际测量中往往同时存在并相互影响。因此，在评估总的不确定度时需要综合考虑这两类不确定度的贡献，这通常通过数学模型和统计分析的方法来实现。

2.3合成不确定度与扩展不确定度

合成不确定度与扩展不确定度是两个核心概念。合成不确定度是指当多个不确定度分量对测量结果产生影响时，通过数学方法将这些分量合并得到的总不确定度。扩展不确定度则进一步考虑了置信水平，它是在组合不确定度的基础上，乘以一个包含因子以覆盖指定置信水平的总不确定度范围。以分光光度计为例，其测量结果的准确性受到光源稳定性、波长准确性、检测器灵敏度等多个因素的影响，每个因素都可能导致测量结果的偏差从而产生不确定度，通过组合这些不确定度分量可以得到分光光度计的整体不确定度，从而更全面地评估仪器的性能和测量结果的可靠性[3]。

3理化分析仪器检定与校准概述

3.1检定和校准前的准备工作

在进行检定和校准之前，应对所用仪器进行全面的检查和维护。具体包括对仪器的外观、机械部件、电气系统以及测量系统等进行全面检查。对于光学仪器，应确保透镜清洁且光学系统准确对准；对于电子仪器，则需检查电源、信号线和接口是否正常运作。此外，还应根据仪器说明书的要求对仪器进行必要的预热、校准和调零等操作，以确保仪器处于最佳工作状态。

在选择检定和校准所需的标准物质或试剂时，必须确保它们具有明确且可靠的化学与物理特性，以保证检定和校准结果的准确性和可追溯性。优先选择符合国家标准或国际标准的物质和试剂，并严格遵循相关的质量控制程序和要求[4]。

3.2检定和校准步骤与方法

检定和校准前的准备工作包括仪器的清洁、校准以及环境条件的控制。在进行光谱分析仪器检定和校准前需要确保仪器内部无尘、干燥，并将环境温度和湿度控制在规定范围内，以确保测量结果的准确性。确定标准与规范时，应选择合适的检定与校准标准，确保整个过程符合行业及国际准则。例如，在检定与校准气相色谱仪时，需要参考JJG 700—2016《气相色谱仪》等国家标准和行业规范，以确保检定和校准结果的合规性和可靠性。

4理化分析仪器测量不确定度的来源

4.1仪器的系统误差

系统误差通常指的是仪器在设计、制造或校准过程中产生的误差，这些误差是仪器固有的，无法通过简单的操作或调整来消除。系统误差的存在直接影响了测量结果的准确性和可靠性[5]。

4.2环境因素

环境因素包括温度、湿度、气压、振动等，它们都可能对仪器的性能和测量结果产生影响。例如，温度的变化可能引起仪器内部的零件发生热胀冷缩；湿度的变化则可能影响仪器的电气性能，导致测量结果漂移；环境中的振动可能导致仪器不稳定，从而影响测量结果的稳定性。

4.3操作人员的技术水平

操作人员的熟练程度、对仪器原理的理解，以及数据处理能力等都直接关系到测量结果的准确性和可靠性。例如，在使用高精度分析仪器时，操作人员需要精确控制实验条件（如温度、压力等），若操作不当，可能导致测量结果出现偏差，从而增加不确定度。

4.4样品的不均匀性

标准样品的不均匀性源于样品的物理性质、化学组成或微观结构的差异。例如，在材料科学领域，金属样品的晶粒大小、相分布和微观应力等特性都可能导致其力学性能的不均匀性。这种不均匀性在测量过程中会引入误差，从而影响检定和校准结果的准确性[6]。

5不确定度的评估方法

5.1直接测量法

直接测量法是基于直接对测量对象进行观测和记录从而获取测量值，它的优点在于直观性和简单性，能够直接反映测量对象的实际状态。以理化分析仪器中的光谱仪为例，当使用直接测量法评估其波长准确度的不确定度时，可以通过直接测量标准物质的光谱线波长与仪器显示的波长进行比较，从而确定波长的不确定度。这种方法的关键在于选择适当的标准物质并确保测量条件的稳定性和一致性。

5.2间接测量法

间接测量法适用于无法通过单次直接测量获得结果的情况，它依赖于一系列相关的测量和计算来推导出所需的结果。这种方法的关键在于建立准确的数学模型以描述各个测量量之间的关系[7]。

5.3蒙特卡罗方法

蒙特卡罗方法是一种基于概率统计的数值计算方法，它通过模拟随机过程来求解复杂问题的不确定度。该方法通过模拟实际物理过程的随机性来估计复杂问题的数值解。在不确定度评估中可以将各种不确定度来源视为随机变量，通过蒙特卡罗模拟来生成这些随机变量的样本进而计算合成不确定度。

6结束语

在理化分析仪器检定和校准过程中，对不确定度的全面分析是确保检定与校准结果准确性和可靠性的关键步骤，通过对各种不确定因素的综合考虑和评估，可以更好地了解检定与校准结果的可信度，并为检测结果数据的正确解释和应用提供支持。

【参考文献】

[1]黄东兴.理化分析仪器实验室环境因素影响综合分析[J].中国计量，2019（12）：71-72，110.

[2]李永新，陈婧，张楚妍，等.我国食品理化检验的过去、现在和未来（一）[J].中国卫生检验杂志，2019，29（17）：2175-2176.

[3]黄欢.探究食品理化检验分析中的质量控制[J].检验检疫学刊，2019，29（2）：144-145，150.

[4]迟彧靓，赵茜瑞，于滨.理化分析测试实验室仪器设备的管理[J].化工设计通讯，2018，44（8）：85.

[5]庞健.现代仪器分析技术在食品分析与检测过程中的应用[J].食品安全导刊，2018（9）：84-85.

[6]幸志伟.理化分析仪器计量保障体系的设计[J].中国标准化，2017（2）：219.

[7]闫爱云，雷守成，王建绣，等.理化分析测试仪器的发展[J].疾病监测与控制，2016，10（9）：730-731，719.

【作者简介】

龙飞，男，1966年出生，高级工程师，学士，研究方向为计量检定。

（编辑：李加鹏）